一种利用微波消解技术处理样品的方法及使用其的检测方法

    公开(公告)号:CN106404513A

    公开(公告)日:2017-02-15

    申请号:CN201510439624.8

    申请日:2015-07-24

    Abstract: 本发明提供了一种利用微波消解技术处理样品的方法,包括:取至少两份待测样品分别置于单独的微波消解罐中,每份待测样品的重量为0.2至0.3克;向待测样品中加入浓硝酸,混匀后再加入过氧化氢溶液,得到待消解液;其中每1克待测样本使用浓硝酸4至6mL,使用过氧化氢溶液1mL;将盛有待消解液的微波消解罐置于微波消解设备中进行消解,得到消解液;将盛有消解液的微波消解罐置于电热板上,赶酸至每个微波消解罐中液体体积为1mL,得到赶酸后消解液;以及将各份待测样品对应的赶酸后消解液合并至一个容量瓶中,用体积分数为3%的硝酸溶液定容至25mL,混匀后得到待测液。

    确定乳制品中总砷含量的方法

    公开(公告)号:CN105510285A

    公开(公告)日:2016-04-20

    申请号:CN201510819839.2

    申请日:2015-11-20

    CPC classification number: G01N21/6404 G01N1/28

    Abstract: 本发明公开了确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法、确定乳制品中总砷含量的方法以及确定乳制品中总砷回收率的方法。所述确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法包括:(1-1)将所述乳制品与硝酸及双氧水混合,并进行消解处理,得到消解产物;(1-2)将所述消解产物与硫脲-抗坏血酸溶液进行混合,得到待反应物;(1-3)将所述待反应物进行保温处理,得到预处理产物。本发明确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法能够准确地确定乳制品中的总砷含量,且灵敏度较高、稳定性强,此外,检测得到的总砷回收率高。

    一种用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法和碘含量测定方法

    公开(公告)号:CN104730064A

    公开(公告)日:2015-06-24

    申请号:CN201310710543.8

    申请日:2013-12-20

    Abstract: 本发明提供了一种用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法,包括:取液态乳样品或乳粉样品,加水稀释,得到稀释液;若样品为液态乳,每克液态乳的加水量为0.75至1.33毫升;若样品为乳粉,每克乳粉的加水量为2.5至4毫升,且在稀释的同时溶解乳粉样品;向稀释液中加入曲拉通溶液,混匀得到乳化液;再向乳化液中加入盐酸,混匀得到酸化液;向所述酸化液中加水,得到待测液;若样品为液态乳,对应每克液态乳样品,待测液体积2.5至3.33毫升;若样品为乳粉,对应每克乳粉样品,待测液体积8.3至10毫升。该前处理方法操作简便,成本较低且碘元素损失较少。本发明还提供了使用该前处理方法的碘含量的测定方法。

    一种检测奶粉中铝元素的前处理方法及使用其的检测方法

    公开(公告)号:CN103674671A

    公开(公告)日:2014-03-26

    申请号:CN201210363304.5

    申请日:2012-09-26

    Abstract: 本发明提供了一种检测奶粉中铝元素的前处理方法,包括:取待测奶粉,加入浓硝酸后摇匀,得到混合物A;向混合物A中加入过氧化氢溶液,放置2-10分钟后摇匀,得到混合物B;对混合物B进行微波加热消解,冷却后用超纯水定容,得到待测液。该方法操作简单,耗时较短,且样本消化较完全。本发明还提供了一种检测奶粉中铝元素的方法,包括:配制铝元素标准溶液;根据上述前处理方法对待测奶粉进行前处理,得到待测液;用电感耦合等离子体原子发射光谱法对铝元素标准溶液和待测液进行测定,根据铝元素标准溶液的测定结果制定标准曲线,根据标准曲线及待测液的测定结果计算待测奶粉中铝元素的含量。本发明方法的准确性和回收率较好,且耗时较短。

    一种乳粉中钼元素的检测方法

    公开(公告)号:CN101813630A

    公开(公告)日:2010-08-25

    申请号:CN201010158169.1

    申请日:2010-04-28

    Abstract: 本发明涉及一种乳粉中钼元素的检测方法,所用设备是电感耦合等离子发射光谱仪,步骤如下:1)配制钼元素标准溶液,根据标准溶液制订标准曲线;2)将乳粉待测样品先用过氧化氢进行氧化处理,再用硝酸进行酸处理,于微波消解系统中消解之后,使用与标准溶液相同的设备参数进行检测,得到待测样品的检测结果;3)将待测样品的检测结果与标准曲线比对,确定待测样品中钼元素的含量。该方法的仪器检出限为0.0071μg/ml,在元素线性范围内,相关系数r为0.999以上,回收率为92.0%~101.8%。此法可快速准确测定乳粉中钼元素的含量,样品制备过程中元素损失及污染几率小,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高。

    一种液态乳及乳粉中微量元素含量的检测方法

    公开(公告)号:CN101446551A

    公开(公告)日:2009-06-03

    申请号:CN200910000628.0

    申请日:2009-01-09

    Inventor: 其其格 常建军

    Abstract: 本发明涉及一种液态乳及乳粉中微量元素含量的检测方法,包括:1)配制各微量元素的标准溶液;2)取多份等量的液态乳或乳粉的待测样品,其中一份待测样品留作空白样品,其余每份待测样品中加入定量的多种不同所述微量元素的标准溶液,得到待测溶液;3)使用原子吸收分光光度计检测所述空白样品和待测溶液的吸光度,得到检测结果;4)绘制吸光度值与微量元素浓度的校准曲线,将所述校准曲线外推至吸光度值为0时得到的微量元素浓度的绝对值即为样品中的微量元素含量。本发明的方法将的元素分组配制待测溶液,可以同时检测一组待测溶液中的各种元素,而不必对每种元素单独检测,大大节约检测时间。本发明的方法简易、快速、准确、且灵敏度高。

    一种同时测定乳及乳制品中砷和汞的样品前处理方法及使用其的检测方法

    公开(公告)号:CN105092357A

    公开(公告)日:2015-11-25

    申请号:CN201410181373.3

    申请日:2014-05-04

    Abstract: 本发明提供了一种同时测定乳及乳制品中砷和汞的样品前处理方法,包括:称取0.3至1.0克待测乳或乳制品于消解罐中,加入2.0mL过氧化氢和4.0mL硝酸,得到待消解液,其中过氧化氢的质量分数为30%,硝酸的质量分数为65.0%至68.0%;将待消解液进行微波消解;将微波消解后得到的溶液冷却后,加入1.0mL饱和氢氧化钠溶液,得到中和液;和将中和液用盐酸溶液转移至另一容器,再加入2.5mL、50g/L的硫脲溶液,最后用盐酸溶液定容至25mL并混匀。其过程中无需赶酸,样品消解完全,且砷和汞元素的损失均较小。使用该样品前处理方法进行检测,其检测结果较准确。

    一种原料乳中苯酚的检测方法

    公开(公告)号:CN103575726A

    公开(公告)日:2014-02-12

    申请号:CN201210255041.6

    申请日:2012-07-23

    Abstract: 本发明提供了一种原料乳中苯酚的检测方法,包括:a.配制得到三氯化铁溶液;b.向原料乳中加入三氯化铁溶液,使三氯化铁溶液与原料乳分层,且三氯化铁溶液悬浮于原料乳的液面上方并与原料乳接触;c.观察原料乳的液面上方的三氯化铁溶液的颜色变化;d.根据步骤c中三氯化铁溶液的颜色变化判断:若三氯化铁溶液颜色无变化保持本身黄色,则判定原料乳为苯酚阴性;若三氯化铁溶液由黄色变为紫色,则判定原料乳为苯酚阳性。本发明检测方法具有较低的检出限。

    一种奶酪中微量元素含量的检测方法

    公开(公告)号:CN101539523B

    公开(公告)日:2012-05-02

    申请号:CN200910136553.9

    申请日:2009-05-07

    Abstract: 本发明涉及一种奶酪中微量元素含量的检测方法,包括称取奶酪样品,将样品烘干,使样品中的水分蒸发完全;烘干后对样品称重,烘干前后样品的重量差除以样品的重量得到样品中水分含量,取烘干后的样品,研磨均质,加入体积比为1∶1的盐酸溶解烘干后的样品,加入2%的琼脂溶液作为悬浮稳定剂,混匀定容,得到待测溶液,利用电感耦合等离子发射光谱法或原子吸收分光光度法检测待测溶液中的微量元素含量。本发明的检测方法简易、快速、准确、且灵敏度高。

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