公开(公告)号：CN105294921A

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201510809482.X

申请日：2015-11-23

Applicant: 兰州理工大学

Inventor： 慕波 ,  郭永亮 ,  郭军红 ,  杨保平 ,  崔锦峰 ,  包雪梅 ,  张秀君 ,  周应萍 ,  郭宏伟 ,  高斌基 ,  万晓明 ,  王文华

IPC: C08F220/14 ,  C08F230/02

Abstract: 一种含磷本征阻燃丙烯酸树脂的制备方法，按质量百分数计，合成阻燃丙烯酸树脂的配方为：2-(2-甲基3-(6-氧-6H-二苯并[c,e][1,2]氧膦-6-基)丙酰氧基)丙烯酸乙酯11.35%~24.98%，甲基丙烯酸甲酯80.25%~85.32%，过氧化苯甲酰0.89%~3.30%；其制备方法的步骤为：向装有搅拌器，导气管，温度计的反应容器中加入配方量单体2-(2-甲基3-(6-氧-6H-二苯并[c,e][1,2]氧膦-6-基)丙酰氧基)丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰，在85.2℃下搅拌50min，然后将预聚体倒入预置的模具中，在40℃下保温12h，最后升温至90℃下保温12h，降温即可得到产品。

公开(公告)号：CN105294765A

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201510810304.9

申请日：2015-11-23

Applicant: 兰州理工大学

Inventor： 慕波 ,  郭永亮 ,  崔锦峰 ,  杨保平 ,  郭军红 ,  包雪梅 ,  张秀君 ,  周应萍 ,  胡清 ,  姜子燕 ,  倪恒健 ,  王文华

IPC: C07F9/6574 ,  C08K5/5313

Abstract: 一种含磷阻燃剂的制备方法，其配方为：9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物22.88%~27.34%，甲基丙烯酸羟乙酯20.66%~24.68%，甲苯51.42%~55.30%，阻聚剂0%~1.17%；其制备步骤为：在反应器中，加入配方量的甲苯和9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，搅拌加热，温度为84℃时9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物全部溶解，然后向体系内滴加甲基丙烯酸羟乙酯和配方量的三乙胺，滴加结束后开始升温至120℃出现回流；待温度稳定后继续反应24h，体系变成乳白浑浊，停止反应，并冷却至25℃，分离得到下层粘稠液体；用甲苯多次洗涤后，在120℃温度下干燥48h，取出冷却至25℃乳白结晶固体。

公开(公告)号：CN105254678A

公开(公告)日：2016-01-20

申请号：CN201510809636.5

申请日：2015-11-23

Applicant: 兰州理工大学

Inventor： 慕波 ,  郭永亮 ,  杨保平 ,  崔锦峰 ,  郭军红 ,  包雪梅 ,  张秀君 ,  周应萍 ,  郭宏伟 ,  高斌基 ,  万晓明 ,  王文华

IPC: C07F9/6574 ,  C08K5/5313

Abstract: 一种高含磷量阻燃剂的制备方法，按质量百分数计，合成高含磷阻燃剂的配方为：6-（羟甲基）二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-氧化物9.87%~11.22%，三氯氧磷10.11%~10.54%，三乙胺4.38%~4.72%，二氯甲烷74.22%~78.37%；其制备步骤为：在反应器中加入配方量的二氯甲烷和6-（羟甲基）二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-氧化物，25℃下搅拌30min；然后将体系温度降低至-8℃，加入配方量的三乙胺，保持低温搅拌30min，然后向体系内滴加三氯氧磷，滴加结束后保持温度2h，最后将体系升温至25℃，继续搅拌6h后停止反应；将体系内溶剂除去，得到黄色固体产物，结晶后得到无色固体。

公开(公告)号：CN105237674A

公开(公告)日：2016-01-13

申请号：CN201510809630.8

申请日：2015-11-23

Applicant: 兰州理工大学

Inventor： 慕波 ,  郭永亮 ,  郭军红 ,  杨保平 ,  崔锦峰 ,  包雪梅 ,  张秀君 ,  周应萍 ,  郭宏伟 ,  高斌基 ,  万晓明 ,  王文华

IPC: C08F220/14 ,  C08F220/28 ,  C08F2/44 ,  C08K5/5313

Abstract: 一种含磷阻燃丙烯酸树脂的制备方法，含磷阻燃丙烯酸树脂的配方为：2-甲基-3-（6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基）丙酸2-羟乙酯20.94%~33.04%，甲基丙烯酸羟乙酯11.84%~14.33%，甲基丙烯酸甲酯59.19%~74.98%，过氧化苯甲酰0.53%~0.88%；其制备步骤为：在反应容器中加入配方量的甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸羟乙酯，阻燃剂2-甲基-3-（6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基）丙酸2-羟乙酯，以及配方量的引发剂过氧化苯甲酰；在82.5℃下搅拌30min，待体系发粘后，将预聚体倒入预置好的模具中，降低温度至40℃，保温12h，升温至90℃，保温12h，得到产品。

公开(公告)号：CN105237674B

公开(公告)日：2017-05-17

申请号：CN201510809630.8

申请日：2015-11-23

Applicant: 兰州理工大学

Inventor： 慕波 ,  郭永亮 ,  郭军红 ,  杨保平 ,  崔锦峰 ,  包雪梅 ,  张秀君 ,  周应萍 ,  郭宏伟 ,  高斌基 ,  万晓明 ,  王文华

IPC: C08F220/14 ,  C08F220/28 ,  C08F2/44 ,  C08K5/5313

Abstract: 一种含磷阻燃丙烯酸树脂的制备方法，含磷阻燃丙烯酸树脂的配方为：2‑甲基‑3‑（6‑氧代‑6H‑二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环‑6‑基）丙酸2‑羟乙酯20.94%~33.04%，甲基丙烯酸羟乙酯11.84%~14.33%，甲基丙烯酸甲酯59.19%~74.98%，过氧化苯甲酰0.53%~0.88%；其制备步骤为：在反应容器中加入配方量的甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸羟乙酯，阻燃剂2‑甲基‑3‑（6‑氧代‑6H‑二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环‑6‑基）丙酸2‑羟乙酯，以及配方量的引发剂过氧化苯甲酰；在82.5℃下搅拌30min，待体系发粘后，将预聚体倒入预置好的模具中，降低温度至40℃，保温12h，升温至90℃，保温12h，得到产品。

公开(公告)号：CN105440080A

公开(公告)日：2016-03-30

申请号：CN201510810594.7

申请日：2015-11-23

Applicant: 兰州理工大学

Inventor： 慕波 ,  郭永亮 ,  杨保平 ,  崔锦峰 ,  郭军红 ,  包雪梅 ,  张秀君 ,  周应萍 ,  郭宏伟 ,  高斌基 ,  万晓明 ,  王文华

IPC: C07F9/6574

CPC classification number: C07F9/657172

Abstract: 一种含磷丙烯酸酯的制备方法，其配方为：2-甲基-3-（6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基）丙酸2-羟乙酯13.88%~18.58%，丙烯酰氯3.56%~4.79%，二氯甲烷71.14%~78.94%,三乙胺4.79%~5.68%；其制备步骤为：向反应容器中加入配方量的2-甲基-3-(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)丙酸2-羟乙酯和二氯甲烷，将装置浸入冰浴，当体系温度降低至-5℃时，加入配方量的三乙胺；保持-5℃30min，将丙烯酰氯缓慢的滴加至装置内，滴加完毕后，保持反应温度0~-5℃2h；然后将体系升温至25℃，反应10h后出料，用去离子水洗涤至pH值为7，得到产物。