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公开(公告)号：CN118812337A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410826969.8
申请日：2024-06-25
申请人： 云南贵金属实验室有限公司 , 贵研化学材料(云南)有限公司
摘要： 本发明公开了一种乙酰丙酮铑的合成方法，包括：直接使用Rh(Ⅳ)直接在由CO2酸化的Hacac‑醇‑水合液中经过水解和调节反应液的pH值为中性等步骤得到目标产品Rh(acac)3，采用卤代烃溶解，无水乙醇反析除杂的提纯方式，得到高纯的Rh(acac)3。该方法与直接使用Rh(Ⅲ)的为原料相比，能够极大地缩短了反应历程，采用CO2酸化Hacac‑醇‑水混合液水解得到中间体，避免了Cl、NO2和S等杂质元素与Rh(Ⅲ)配位，减少了[RhClx(acac)y]n+和[Rh(NOx)m(acac)y]n+等副产物的生成，提高了产品产率，降低了废液中的铑含量，从根本上解决了废液中铑回收困难和生产成本高等问题。
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公开(公告)号：CN117986303A
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202410154054.7
申请日：2024-02-02
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明涉及镀膜沉积源前驱体技术领域，提供了一种1,5‑环辛二烯(乙酰丙酮)铱(I)的制备方法。本发明使用三氯化铱、乙酰丙酮和碳酸氢钠混合进行第一配位反应，得到中间体Na[Ir(acac)2Cl2]，然后再与1,5‑环辛二烯通过一锅煮反应进行第二配位反应，得到1,5‑环辛二烯(乙酰丙酮)铱(I)。本发明提供的方法步骤少，易操作，后处理简单，产物的纯度高，产率高；并且对设备要求不高，反应物用量可以达到百克级，能够实现批量化生产。实施例结果表明，采用本发明提供的方法制备1,5‑环辛二烯(乙酰丙酮)铱(I)，产率≥99.1％，产品纯度≥99.5％，相较现有技术产率存在明显提升。
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公开(公告)号：CN117510552A
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202311350287.6
申请日：2023-10-18
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明公开了一种制备Fac‑Ir(C^N)3型光氧化还原催化剂的方法，涉及均相催化剂、光化学反应用光氧化还原催化剂领域，该方法以三核氧桥醋酸铱配合物和环金属配体(C^N)为原料，以三乙二醇为溶剂，在水热反应釜中通过溶剂热法在290℃下加热8小时，一步高效合成得到Fac‑Ir(C^N)3型光氧化还原催化剂，并通过二次去离子水、甲醇和丙酮等简单的洗涤就获得了纯度大于99％的产品，收率大于95％，批量大于80克。该方法使用的原料三核氧桥醋酸铱配合物廉价易得并已商业化，以其为原料获得的合成方法收率高，涉及的反应步骤少，纯化方法简单，反应时间短，获得的产品纯度高，适于低成本Fac‑Ir(C^N)3型光氧化还原催化剂的批量化制备。
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公开(公告)号：CN117486887A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202311432423.6
申请日：2023-10-31
申请人： 昆明学院 , 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明提供一类多环嘧啶‑4‑酮类化合物，对近紫外光有吸收，可以作为光敏剂开发使用。本发明制备方法使用光电联合催化模式，在温和、绿色、无需氧化剂条件下非活化烯烃与简单丙二酸二酯的脱氢烷基化/环化反应，制得多环嘧啶‑4‑酮类化合物，唯一副产物为氢气。
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公开(公告)号：CN118930422A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202410997872.3
申请日：2024-07-24
申请人： 云南贵金属实验室有限公司 , 贵研化学材料(云南)有限公司 , 昆明贵研新材料科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种稳定的水溶性Pt(Ⅳ)配合物及其制备方法与应用，属于化工催化技术领域。本发明将trans‑[Pt(NH3)5(OH)](CH3COO)3与丙二酸反应，将生成的沉淀物收集、洗涤后，重新加热溶于水煮沸，自然冷却析出分子式为trans‑[Pt(NH3)4(OH)2](HCOO)2·2HCOOH的Pt(Ⅳ)配合物，Pt(Ⅳ)配合物分子中每对HCOO‑/HCOOH通过首尾间两个氢键形成一个氢键环，Pt(Ⅳ)配合物以2个HCOO‑·HCOOH氢键环为外界阴离子，以4个氨和2个羟基为配位内界，形成六配位、八面体构型的配阳离子trans‑[Pt(NH3)4(OH)]2+，trans‑表示2个羟基处于反位。本发明所述Pt(Ⅳ)配合物不含氯、硫、膦、钠、钾和硝酸根等对催化剂产生毒害作用的元素，水溶性和稳定性高，可用作催化前驱体制备柴油车氧化型铂催化剂。
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公开(公告)号：CN117430643A
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202311350261.1
申请日：2023-10-18
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明公开一种离子型铱(III)配合物光氧化还原催化剂的制备方法，涉及均相催化剂、光化学反应用光氧化还原催化剂领域，具体是在惰性气体保护下，以铱(III)氯桥二聚体、N^N有机配体和六氟磷酸钾为原料，以乙二醇和水为混合溶剂，在2atm下，加热至190℃反应1h，冷却、过滤和溶剂洗涤即得到高纯度离子型铱配合物光氧化还原催化剂，收率高达98％，纯度大于98％，合成批量大于100克。该方法能在短时间内制备得到高纯度的离子型铱(III)配合物光氧化还原催化剂，反应收率高，合成工艺和纯化方法简单，批量容易放大，适于离子型铱(III)配合物光氧化还原催化剂的工业化生产。
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公开(公告)号：CN117263989A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311193853.7
申请日：2023-09-15
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
IPC分类号： C07F15/00 , B01J35/00 , B01J31/22 , C07D311/12 , C07D311/14
摘要： 本发明公开了一种双乙酰丙酮配位铱化合物、制备方法及其应用，并初步评价了其在可见光催化反应中的催化效果。具体是：在惰性气体下，Na[Ir(acac)2Cl2]和2,2'‑联吡啶(bpy)在乙二醇中反应一段时间后，冷却至室温，继续加入KPF6，得到黄色固体目标产物Ir(bpy)(acac)2PF6。目标产物通过扩散法得到目标化合物的单晶。与现有技术相比，本发明制备得到全新结构的铱化合物；并催化了苯丙炔酸苯酯的三氟乙酰化反应，表现出优异的反应活性，转化率高，具有较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN118930438A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202411008639.4
申请日：2024-07-25
申请人： 云南贵金属实验室有限公司 , 贵研化学材料(云南)有限公司
IPC分类号： C07C209/00 , C07C211/63
摘要： 本发明涉及贵金属钌催化剂合成技术领域，提供了一种四丙基高钌酸铵(Ⅶ)的制备方法。本发明向二氧化钌的盐酸溶液中滴加双氧水进行氧化反应，将产生的四氧化钌气体连续通入四丙基氢氧化铵水溶液中进行配位反应，得到四丙基高钌酸铵(Ⅶ)；所述四氧化钌气体的通入时间为1～2h；所述氧化反应在第一反应容器中进行，所述配位反应在第二反应容器中进行；所述第一反应容器的气体出口和所述第二反应容器的气体入口连通。本发明采用氧化钌为原料，通过连续流反应制备四丙基高钌酸铵(Ⅶ)，能够大大降低成本，且转化率高、易操作，绿色环保，产物收率高，容易实现批量产业化制备，对促进四丙基高钌酸铵(Ⅶ)的应用具有重要意义。
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公开(公告)号：CN117263151A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311171602.9
申请日：2023-09-12
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
IPC分类号： C01B25/37 , C01B21/097 , C25D3/50
摘要： 本发明公开了一种Q盐中间体、制备方法、制备Q盐和P盐的方法及其应用；所述Q盐中间体为单核的二氨合铂中间体[Pt(NH3)2](HPO4)，该中间体铂的四个杂化轨道仅2个氨配位，剩余2个空轨，外界由磷酸氢根平衡电荷。以该中间体制备P盐和Q盐，产率均＞99％；此外，以该中间体配置的槽液热稳定性、长期稳定性、深镀能力和分散能力表现较好；在K414合金和IC21合金上进行电镀，得到的沉积铂层经过渗Al和高温氧化后，试片表面完整，无氧化皮和局部腐蚀点产生，属于完全抗氧化级别，具备优秀的超高温抗氧化性能。
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公开(公告)号：CN114805449B
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202210548249.0
申请日：2022-05-18
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明公开了一种水溶性Pd(II)配合物及其合成方法和作为催化前驱体的用途。该水溶性Pd(II)配合物的化学名为二(亚硝基)草酸合钯酸铵，分子式为(NH4)2[Pd(NO2)2(C2O4)]·nH2O(n为结晶水的数目)。本发明的Pd(II)配合物的合成是以PdCl2或钯湿法精炼得到的中间产物[Pd(NH3)2Cl2]为起始原料，先与氨水反应，转化为[Pd(NH3)4]Cl2，然后与过量的NaNO2反应，得到trans‑[Pd(NH3)2(NO2)2]，最后与草酸反应，得到目标产物(NH4)2[Pd(NO2)2(C2O4)]·2H2O。该配合物不含氯和其他对催化剂有害的元素(如K、Na、S、P)，水溶性高，热分解温度低，用作催化前驱体制备出的负载型钯基催化剂具有很高的催化活性，是一个很好钯催化前驱体。
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