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公开(公告)号：CN117920104A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202311766671.4
申请日：2023-12-19
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
摘要： 本发明涉及含氟精细化工技术领域，尤其涉及一种全氟聚醚的连续化生产装置及其连续化生产工艺。所述生产装置包括：塔式反应器、物料收集罐、蒸发器和冷凝器；所述塔式反应器的反应液出口与所述物料收集罐的第一入口连接，所述塔式反应器尾气出口与所述冷凝器的第三入口连接；所述物料收集罐的第一出口与所述蒸发器的第二入口连接，所述蒸发器的第二出口与所述冷凝器的第三入口连接，所述冷凝器的第四出口与所述塔式反应器的溶剂入口连接。本发明通过优化生产装置，能够保证全氟聚醚的连续化生产(包括后处理)，有效提高冷冻介质的使用效率，且反应过程易于控制，操作简单。
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公开(公告)号：CN115612087B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202110796681.7
申请日：2021-07-14
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08G65/323
摘要： 本发明属于含氟高分子化合物制备技术领域，具体公开了一种全氟聚醚碘化物的制备方法。本发明提供的全氟聚醚碘化物的制备方法使用全氟聚醚过氧化物作为原料，在溶剂中与碘化盐和碘单质混合，控制在一定的温度下过氧键反应得到全氟聚醚碘化物。所得全氟聚醚碘化物为端基含碘的全氟聚醚碘化物，特别是制得的全氟聚醚碘化物中含有较高含量的双端基碘全氟聚醚。
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公开(公告)号：CN112624898B
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN201910905246.6
申请日：2019-09-24
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种芳基三氟乙烯类化合物的合成方法，其主要改进之处为以三氟乙烯和芳基亚磺酸盐为原料，在过渡金属盐的催化作用下反应得到。本发明选择的芳基化试剂新颖，反应条件简单温和，成本低廉、操作简便、成本低廉、普适性广、环境污染小、原子经济性高，有望实现工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN112811974A
公开(公告)日：2021-05-18
申请号：CN201911127572.5
申请日：2019-11-18
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C17/263 , C07C22/08
摘要： 本发明涉及化学合成领域，尤其涉及一种新型芳基化试剂合成的芳基三氟乙烯及其制备方法；本发明所述的制备方法以三氟乙烯与芳基磺酰肼为原料，在配体的作用下进行反应；优选所述配体选自三苯基膦、二氮类配体、氮氧类配体、二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺中的一种或几种。本发明利用芳基化试剂为主要原料制备芳基三氟乙烯，避免使用芳基碘鎓盐时所存在的技术问题，有效提高了原子经济性，同时使分离纯化更加容易。本发明所述的制备方法反应条件简单温和、成本低廉、操作简便、成本低廉、普适性广、环境污染小、原子经济性高，有望实现工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN117535690A
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202311367003.4
申请日：2023-10-20
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
摘要： 本发明涉及电化学技术领域，提供一种全氟甲基环己烷的制备方法，包括：以氟氢化钾为增溶剂，将所述增溶剂和氢氟酸加入电解容器中；电解氟化过程中，采用以特定的加料周期进行循环加料；所述特定的加料周期包括：采用间歇式加料方式加入所述电解质2次以上至电流下降为稳定电解电流的15％以下时暂停加入所述电解质，再补加氢氟酸。本发明通过氟氢化钾作为特定的增溶剂，以及采用特定的加料方式，使本发明的方法不需要引入其他助剂，副反应少，后处理工艺简单，电解效率大大提高，旋转电极电解槽的运行周期大大延长，而且后处理简单，碱用量少，常规的精馏提纯即可实现高纯度和高收率制备全氟甲基环己烷。
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公开(公告)号：CN112624898A
公开(公告)日：2021-04-09
申请号：CN201910905246.6
申请日：2019-09-24
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种芳基三氟乙烯类化合物的合成方法，其主要改进之处为以三氟乙烯和芳基亚磺酸盐为原料，在过渡金属盐的催化作用下反应得到。本发明选择的芳基化试剂新颖，反应条件简单温和，成本低廉、操作简便、成本低廉、普适性广、环境污染小、原子经济性高，有望实现工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN116462836A
公开(公告)日：2023-07-21
申请号：CN202210033784.2
申请日：2022-01-12
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08G65/323
摘要： 本发明提供了一种全氟聚醚的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：将全氟聚醚过氧化物与氟气在60～130℃条件下进行反应，使所述全氟聚醚过氧化物中的过氧基团发生降解；将得到的产物与氟气在150～300℃条件下进行反应，以除去活性端基，得到全氟聚醚。本发明提供的方法通过两次氟气氟化，实现了用全氟聚醚过氧化物制备全氟聚醚，得到的全氟聚醚具有过氧化值低和热稳定性良好的优点。
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公开(公告)号：CN116262687B
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202111527036.1
申请日：2021-12-14
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
摘要： 本发明提供了一种氢氟醚的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：将C3‑C5含氟醇、复合催化剂和有机溶剂混合，通入C2‑C3全氟烯烃进行加成反应，生成所述氢氟醚；其中，所述复合催化剂包括摩尔比为0.025‑0.15:1的相转移催化剂和C3‑C5含氟醇钠；所述相转移催化剂选自聚乙二醇、聚乙二醇二甲醚和二乙二醇二乙醚中的一种或多种。本发明提供的制备方法可使用易于分离，环境污染小的弱极性醇类作为溶剂，反应条件温和，催化剂用量少，产品收率高。
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