一种连续制备4-溴-α-(苯胺)苯乙腈的方法

    公开(公告)号:CN117024306B

    公开(公告)日:2024-02-06

    申请号:CN202310791495.3

    申请日:2023-06-30

    IPC分类号: C07C253/00 C07C255/42

    摘要: 本发明提供连续氰化制备4‑溴‑α‑(苯胺)苯乙腈的方法,包括将氰化钠溶液与硫酸溶液输送至混合器混合均匀后进入膜分离器下部腔体,氰化钠溶液与硫酸溶液混合的同时在混合体系中原位生成HCN,HCN通过膜扩散至膜分离器上部腔体中;将高纯氮气输送至膜分离器上部腔体,与经膜扩散至上部腔体的HCN相混合完全,而后与经计量泵输送的1‑(4‑溴苯基)‑N‑苯基甲亚胺溶液充分混合获得气液两相体系反应液;通过空气浴控制多相微反应器内温度达到所设定的反应温度,所得气液两相体系反应液在多相微反应器内发生氰化反应,而后与终止剂混合后进入气液分离罐。本发明工艺稳定性强。

    一种利用微通道反应器连续合成5-羟甲基糠醛的方法

    公开(公告)号:CN115536619A

    公开(公告)日:2022-12-30

    申请号:CN202211231876.8

    申请日:2022-09-30

    IPC分类号: C07D307/46 B01J19/00

    摘要: 本发明涉及一种利用微通道反应器连续合成5‑羟甲基糠醛的方法,属于微化工技术领域。将含有FeCl3和HCl的葡萄糖水溶液以及甲基丁基酮分别输送至T型微混合器,T型微混合器与毛细管连通,则之后葡糖糖水溶液相与甲基丁基酮相以分段流方式在毛细管里流动的同时进行HMF合成反应,收集从毛细管流出的反应产物,而反应生成的HMF存在于反应产物的有机相中。本发明所述方法操作简单,工艺可控,产物收率高,副产物量少,合成周期短,提供了一种绿色高效连续合成HMF的新方法。

    一种利用微通道反应器连续合成5-羟甲基糠醛的方法

    公开(公告)号:CN115536619B

    公开(公告)日:2023-11-03

    申请号:CN202211231876.8

    申请日:2022-09-30

    IPC分类号: C07D307/46 B01J19/00

    摘要: 本发明涉及一种利用微通道反应器连续合成5‑羟甲基糠醛的方法,属于微化工技术领域。将含有FeCl3和HCl的葡萄糖水溶液以及甲基丁基酮分别输送至T型微混合器,T型微混合器与毛细管连通,则之后葡糖糖水溶液相与甲基丁基酮相以分段流方式在毛细管里流动的同时进行HMF合成反应,收集从毛细管流出的反应产物,而反应生成的HMF存在于反应产物的有机相中。本发明所述方法操作简单,工艺可控,产物收率高,副产物量少,合成周期短,提供了一种绿色高效连续合成HMF的新方法。

    一种蒽醌硝化制备1-硝基蒽醌的连续流工艺系统及制备方法

    公开(公告)号:CN117000171A

    公开(公告)日:2023-11-07

    申请号:CN202310791516.1

    申请日:2023-06-30

    摘要: 本发明公开一种蒽醌硝化制备1‑硝基蒽醌的连续流工艺系统及制备方法,包括硝化反应釜、硝化终止釜、固液分离器,硝化反应釜设有预热蒽醌溶液入口和预热发烟硝酸溶液入口,预热蒽醌溶液入口依次与第一预热管路、第一蠕动泵、第一储罐相连接,预热发烟硝酸溶液入口依次与第二预热管路、第二蠕动泵、第二储罐相连接;硝化反应釜的出口与所述硝化终止釜的入口相连接;所述硝化终止釜设有预冷水入口,预冷水入口依次与预冷管路、第四蠕动泵、第三储罐相连接;硝化终止釜的出口通过第五蠕动泵和冷却管路与所述固液分离器的入口相连接,固液分离器设有固体产品出口和废酸出料口,本发明避免了传统间歇釜式反应器中物料大批量蓄积,提高了反应安全性。

    一种连续化生产C9H3Cl2F6NO3的工艺及装置

    公开(公告)号:CN115521207B

    公开(公告)日:2023-10-13

    申请号:CN202211224507.6

    申请日:2022-10-08

    摘要: 本发明涉及一种连续化生产C9H3Cl2F6NO3的工艺及装置,属于精细化工合成技术领域。新鲜酸液和循环废酸混合后与2,5‑二氯‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)苯发生硝化反应,然后将反应产物进行油相与酸相分离,收集的酸相一部分作为采出废酸进行废酸处理而一部分作为循环废酸继续参与反应,收集的油相即为1,4‑二氯‑2‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)‑5‑硝基苯;所涉及的装置包括用于进行硝化反应的反应器、用于反应产物中油相与酸相分层的倾析器、提供动力的循环泵以及用于对新鲜酸液和循环废酸的混合酸液进行冷却降温的混酸冷却器。本发明提供了一种1,4‑二氯‑2‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)‑5‑硝基苯高效、安全、低成本的连续化生产新工艺。

    一种连续化生产C9H3Cl2F6NO3的工艺及装置

    公开(公告)号:CN115521207A

    公开(公告)日:2022-12-27

    申请号:CN202211224507.6

    申请日:2022-10-08

    摘要: 本发明涉及一种连续化生产C9H3Cl2F6NO3的工艺及装置,属于精细化工合成技术领域。新鲜酸液和循环废酸混合后与2,5‑二氯‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)苯发生硝化反应,然后将反应产物进行油相与酸相分离,收集的酸相一部分作为采出废酸进行废酸处理而一部分作为循环废酸继续参与反应,收集的油相即为1,4‑二氯‑2‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)‑5‑硝基苯;所涉及的装置包括用于进行硝化反应的反应器、用于反应产物中油相与酸相分层的倾析器、提供动力的循环泵以及用于对新鲜酸液和循环废酸的混合酸液进行冷却降温的混酸冷却器。本发明提供了一种1,4‑二氯‑2‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)‑5‑硝基苯高效、安全、低成本的连续化生产新工艺。

    一种卤代苯甲酸类化合物的连续合成系统及方法

    公开(公告)号:CN118751177A

    公开(公告)日:2024-10-11

    申请号:CN202411215336.X

    申请日:2024-09-02

    摘要: 本发明涉及一种卤代苯甲酸类化合物的连续合成系统及方法,属于有机合成技术领域。所述连续合成系统为微反应器合成系统,主要包括计量泵、T型微混合器、磁驱动主动微混合器、温度控制装置、磁驱动振荡式微反应器、氮气背压罐和管路;不仅可以显著降低过程安全风险,大幅提高反应过程效率,且工艺操作简单,稳定可靠,易于实现卤代苯甲酸类化合物的工业化生产。所述方法基于连续流技术,以过甲酸为氧化试剂,在微反应器合成系统内直接氧化制备苯甲酸类化合物,可以实现高效安全的生产。