3D打印用高生物降解性α-磷酸三钙纳米粉体的制备方法

    公开(公告)号:CN114074932B

    公开(公告)日:2023-04-14

    申请号:CN202010832010.7

    申请日:2020-08-18

    摘要: 本发明所述的3D打印用高生物降解性α‑磷酸三钙纳米粉体的制备方法,包括以下步骤:S1.将0.1~0.5份稀土、30~60份钛源、以及1~10份助溶剂在溶剂中混合均匀,将1~5份稀土、以及20~50份钙盐在溶剂中混合,再缓慢滴加不少于15min;S2.反应混合物在120~150℃下反应30~60min;S3.洗涤过滤得滤饼,在120~150℃下焙烧10~30min,即制得正电性层状硅酸盐;S4.先将0.1~0.5份所述正电性层状硅酸盐与100~400份浓磷酸在溶剂中混合,再加入100~500份碳酸钙;S5.在160~200℃条件下反应30~60min;S6.洗涤过滤得到滤饼在600~700℃下焙烧5~15min,研磨即可制得α‑磷酸三钙纳米粉体。本发明通过引入含钛正电性层状片晶开创性地彻底克服了α‑TCP/3D打印骨成品生物降解性能差的关键技术瓶颈。

    3D打印用高血管生成活性α磷酸三钙纳米粉体的制备方法

    公开(公告)号:CN114074931B

    公开(公告)日:2023-04-18

    申请号:CN202010832006.0

    申请日:2020-08-18

    摘要: 本发明所述的3D打印用高血管生成活性α‑磷酸三钙纳米粉体的制备方法,包括以下步骤:S1.先将20~50份钙盐、30~60份钛源、1~10份助溶剂在溶剂中混合,再加入0.1~0.5份稀土混合得混合物;S2.述混合物在160~200℃下反应30~60min;S3.焙烧:在160~200℃下焙烧10~30min,即制得负电性层状硅酸盐;S4.先将100~500份碳酸钙、100~400份浓磷酸在溶剂中混合;再将0.1~0.5份上述负电性层状硅酸盐与溶剂混合得负电性层状硅酸盐溶液,之后将该溶液缓慢滴入预混溶液中,控制滴加时间不少于15min;S5.在140~180℃下反应30~60min;S6.洗涤过滤得到滤饼,将滤饼在450~550℃下焙烧30~60min,将焙烧产物研磨,即制得α‑磷酸三钙纳米粉体。本发明采用负电性层状片晶开创性地彻底解决了α‑TCP/3D打印骨成品诱导血管生成活性极低的问题。

    一种3D打印用高水化性β-磷酸三钙的制备方法

    公开(公告)号:CN114074933A

    公开(公告)日:2022-02-22

    申请号:CN202010833371.3

    申请日:2020-08-18

    摘要: 本发明所述的3D打印用高水化性β‑磷酸三钙的制备方法,包括以下步骤:S1.将0.1~0.5份稀土物质、20~50份钙盐、以及1~10份助溶剂在溶剂中混合;将1~5份稀土物质、以及30~60份钛源在溶剂中混合;缓慢滴加混合液不少于15min;S2.在160~200℃下反应30~60min;S3.滤饼在120~150℃下焙烧10~30min即制得负电性层状硅酸盐;S4.先将0.1~0.5份负电性层状硅酸盐分散于溶剂,再加入100~400份浓磷酸和100~500份碳酸钙混合;S5.在100~120℃下反应30~60min;S6.滤饼在200~300℃下焙烧10~30min,焙烧后继续研磨即可得β‑磷酸三钙纳米粉体。本发明采取CaCO3‑H3PO4体系制备的β‑TCP开创性地具备水化硬化特性,可逐步水化固化生成羟基磷灰石,从而可以用作打印材料,这一点是本技术领域的一大创新突破。

    一种高性能改性钠基膨润土纳米复合吸附材料的制备方法

    公开(公告)号:CN110756159A

    公开(公告)日:2020-02-07

    申请号:CN201911074895.2

    申请日:2019-11-06

    摘要: 本发明公开了一种高性能改性钠基膨润土纳米复合吸附材料的制备方法,制备出生产成本低、吸附效果更强的吸附材料。该方法包括如下步骤:(1)将1000份钠基膨润土用水配成固含量为5-15%的分散液,加入0.1-0.5份稀土物质并充分搅拌均匀;然后将搅拌均匀的混合物转移至密闭反应釜中,并升温至120-150℃,之后保温搅拌反应10-30min,再停止搅拌并降至室温;(2)在密闭反应釜降至室温后,向密闭反应釜中加入1-5份大分子多糖并充分搅拌均匀;再将密闭反应釜升温至50-80℃,并保温搅拌反应10-30min,再停止搅拌并冷却至室温,出料即制得改性钠基膨润土纳米复合吸附材料。

    一种高分辨率高透光度半导体用3D打印式正性光刻胶

    公开(公告)号:CN109739070A

    公开(公告)日:2019-05-10

    申请号:CN201910172308.7

    申请日:2019-03-07

    IPC分类号: G03F7/039

    摘要: 本发明公开了一种高分辨率高透光度半导体用3D打印式正性光刻胶,其通过以下方法制备:采用稀土物质、钛源、可溶性镁盐、可溶性锂盐、甲基丙烯酸酯单体等为原料,通过高温水热反应制得钛酸镁锂改性甲基丙烯酸酯单体;然后将其参通过自由基聚合反应,合成制得以钛酸镁锂胶体粒子为“锚点”的高度支化的改性丙烯酸树脂;之后将改性丙烯酸树脂、产酸剂、助剂等充分分散均质,即制得流动性好、聚合度高、抗蚀刻性能优异的光刻胶成品。该光刻胶属于化学放大类,其在193nm深紫外光源下感光性能强,灵敏度好,分辨率达到0.09~0.11μm,光刻综合性能达到国际最先进水平,应用前景极为广阔。

    一种高性能生物医学用α-磷酸三钙的制备方法

    公开(公告)号:CN109721040A

    公开(公告)日:2019-05-07

    申请号:CN201910171804.0

    申请日:2019-03-07

    IPC分类号: C01B25/32

    摘要: 本发明公开了一种高性能生物医学用α-磷酸三钙的制备方法,其采用水玻璃、稀土物质、可溶性镁盐等为原料,合理调节各离子的配比和反应参数,通过高温水热反应制得改性硅酸镁铝助剂,并将其参与二水磷酸氢钙和碳酸钙的化学反应,从而制得纯净度高的α-磷酸三钙纳米粉体材料。所制备的α-磷酸三钙纳米粉体材料通过3D打印方式可制得力学机械性能优异、孔隙结构丰富的骨材料成品,其工业应用前景极为广阔。

    3D打印用高生物相容性α-磷酸三钙纳米粉体的制备方法

    公开(公告)号:CN114149190A

    公开(公告)日:2022-03-08

    申请号:CN202010832018.3

    申请日:2020-08-18

    IPC分类号: C04B12/02 A61L27/12 B33Y70/00

    摘要: 本发明所述的3D打印用高生物相容性α‑磷酸三钙纳米粉体的制备方法,包括以下步骤:S1.水热反应:先将稀土、钛源、助溶剂在溶剂中混合,加入钙盐后进行水热反应;S2.焙烧:将上述产物降温,洗涤过滤后将滤饼进行焙烧;S3.水热反应:先将负电性层状硅酸盐与碳酸钙分散于溶剂,再加入浓磷酸后进行水热反应;S4.焙烧:产物降温后经过滤洗涤得滤饼,将该滤饼进行焙烧,焙烧后进行研磨即制得α‑磷酸三钙纳米粉体。本发明通过引入负电性层状片晶开创性地彻底解决了α‑TCP/3D打印骨成品生物相容性差的问题。将本发明α‑TCP纳米粉体作为粉末成型材料的骨成品,生物相容性和力学性能远远好于现有技术生产或国外进口α‑TCP同类产品,生物医学应用前景极为光明。

    一种3D打印用高骨诱导性α-磷酸三钙纳米粉体的制备方法

    公开(公告)号:CN114148995A

    公开(公告)日:2022-03-08

    申请号:CN202010832021.5

    申请日:2020-08-18

    摘要: 本发明所述的3D打印用高骨诱导性α‑磷酸三钙纳米粉体的制备方法,包括以下步骤:S1.反应物混合:先将稀土、锂盐、钙盐、助溶剂在溶剂中混合,再缓慢滴加水玻璃;S2.水热反应:在150~200℃下反应30~60min;S3.焙烧:产物降温,过滤洗涤后滤饼在200~300℃焙烧10~30min得负电性层状硅酸盐;S4.水热反应:反应物混合,加热至100~150℃并反应1~3h;S5.焙烧:产物降温,过滤洗涤后滤饼在400~500℃焙烧60~90min;S6.研磨:研磨产物即得α‑磷酸三钙纳米粉体。本发明通过引入负电性层状片晶开创性地彻底攻克了α‑TCP/3D打印骨成品成骨效应差的问题,该骨成品是一类理想的骨修复材料,其骨诱导性能优异,远远好于现有技术生产或国外进口α‑TCP同类产品,因此其生物医学应用前景十分广阔。