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公开(公告)号：CN116573652B
公开(公告)日：2025-03-11
申请号：CN202310237011.0
申请日：2023-03-13
Applicant: 安徽超越环保科技股份有限公司 , 中国科学院过程工程研究所 , 北京科技大学 , 安徽惠宏科技有限公司
Abstract: 一种氯化焙烧从废LiCoO2正极优先提Li同时回收Co3O4的方法，属于锂电池回收再利用领域。首先称取预处理后的废旧LiCoO2正极材料和氯化钙；将原料充分混合后，在700‑780℃高温条件下焙烧；步骤S3、焙烧后产物加水浸渍并过滤，液相中得到氯化锂，过滤的固相得到Co3O4。本发明通过控制氯化钙的用量来调节系统中的氯氧比。在低氯化条件下，锂离子可以转化为水溶性锂盐，而相对稳定的Co‑O八面体结构不易被破坏，Co3O4残留在残渣中。LiCoO2在750℃焙烧后完全分解转化为LiCl和Co3O4。在反应温度750℃，反应时间30min,w(LiCoO2)/w(CaCl2)质量比为1:2的反应条件下，Li的提取率为99.49％，液相中Co的残存率仅为1.80％。本发明方法效率高、可操作性强、环境友好，为氯化技术从废旧锂离子电池正极材料中优先提取锂提供了可靠保障。
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公开(公告)号：CN117049575B
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202311097108.2
申请日：2023-08-28
Applicant: 安徽超越环保科技股份有限公司 , 中国科学院过程工程研究所 , 北京科技大学 , 安徽惠宏科技有限公司
IPC: C01D15/08
Abstract: 本发明提供一种两步焙烧法从废锂离子电池正极优先提锂的方法，属于锂的回收技术领域。一种两步焙烧法从废锂离子电池正极优先提锂的方法，包括以下步骤；将正极材料、硫酸铵混合后焙烧，得第一焙烧产物；升温焙烧，得到第二焙烧产物；将第二焙烧产物水浸后过滤、蒸发及结晶，得富锂溶液及渣相；向富锂溶液中加入沉淀剂，过滤后得到碳酸锂。本发明的方法以硫酸铵作为焙烧剂，使得部分正极材料转化为硫酸盐，升温中间产物过渡金属硫酸盐作为焙烧剂与未反应的正极材料反应，生成水溶性的硫酸锂和水不溶性的过渡金属氧化物，水浸后实现优先提锂。制备方法简单，消耗的硫酸铵少，不会产生污染性气体；锂的提取率和选择性高，得到的碳酸锂纯度高。
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公开(公告)号：CN118684278A
公开(公告)日：2024-09-24
申请号：CN202410794865.3
申请日：2024-06-19
Applicant: 中国科学院过程工程研究所 , 北京科技大学 , 安徽超越环保科技股份有限公司 , 安徽惠宏科技有限公司
Abstract: 本发明提供了一种免水洗富镍层氧单晶正极材料的制备方法，属于新能源锂离子电池材料技术领域，包括以下步骤：S1、配制过渡金属盐溶液、NaOH水溶液和NH3·H2O水溶液；S2、用蠕动泵将所述过渡金属盐溶液、NaOH水溶液和NH3·H2O水溶液同时泵入反应器中，控制反应的pH值保持在11‑12，得到[NixCoyMnz](OH)2前驱体；S3、将MnO2与所述[NixCoyMnz](OH)2前驱体分散在去离子水中，蒸干后进行一次焙烧，得到氧化锰包覆的富镍前驱体；S4、将所述富镍前驱体与锂源和磷源混合后，在氧气气氛中进行二次焙烧，得到所述富镍层氧单晶正极材料。本发明免去了传统水洗的步骤，同时对正极材料的表面进行了改性，有效提高了富镍单晶正极材料的电化学性能。
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公开(公告)号：CN118630171A
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202410700178.0
申请日：2024-05-31
Applicant: 中国科学院过程工程研究所 , 北京科技大学 , 安徽超越环保科技股份有限公司 , 安徽惠宏科技有限公司
IPC: H01M4/36 , H01M4/525 , H01M4/505 , H01M10/0525 , C01G53/00
Abstract: 本发明提供一种壳浓度梯度的高性能锂离子电池正极材料及制备方法，涉及电池材料技术领域，包括核体、壳体，壳体中由内向外镍的浓度逐渐降低，钴和锰的浓度逐渐增加。还公开一种制备方法，包括以下步骤；将高镍溶液A、沉淀剂水溶液和络合剂水溶液泵入反应釜；当泵入溶液A总体积的78%‑91%时，开始将溶液B泵入溶液A混合后继续泵入反应釜；将溶液B余液泵入反应釜；将沉淀产物烘干后得到前驱体；与锂源混合后分阶焙烧，得到壳浓度梯度的高性能锂离子电池正极材料。正极材料内部的元素的浓度基本不发生变化，元素含量的变化主要集中在表层，降低正极固有结构的优化带来的能量密度的损失问题，正极材料电化性性能好，能量密度高。
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公开(公告)号：CN118256720A
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202410337455.6
申请日：2024-03-20
Applicant: 安徽超越环保科技股份有限公司 , 北京科技大学 , 中国科学院过程工程研究所 , 安徽惠宏科技有限公司
IPC: C22B7/00 , C22B1/02 , C22B26/12 , C30B1/10 , C30B29/22 , H01M10/54 , H01M4/04 , H01M4/525 , H01M4/505 , C22B23/00 , C22B47/00
Abstract: 本发明提供一种从废镍钴锰酸锂优先提锂及直接再生单晶正极的方法，属于资源回收和循环再利用技术领域，包括以下步骤：将废镍钴锰酸锂与焙烧剂混合后进行初步焙烧；水浸后得到含有Li2SO4的混合液和含有Ni‑Co‑Mn‑O的水浸渣；向含有Li2SO4的混合液中加入Na2CO3溶液或碱液，结晶后得到锂源；将含有Ni‑Co‑Mn‑O的水浸渣预焙烧，得到NCM的氧化物前驱体；将NCM的氧化物前驱体与锂源混合后进行分段焙烧，得到单晶NCM正极。本发明的方法在制备的过程制得的锂盐纯度高，且最终制备的NCM正极材料电循环性能稳定性，速率性能好。本发明为回收废旧锂离子电池和再生单晶正极提供了一种简单高效的闭环方法。
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公开(公告)号：CN118240096A
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202410273858.9
申请日：2024-03-11
Applicant: 中国科学院过程工程研究所 , 北京科技大学
IPC: C08B11/12
Abstract: 本发明提供一种从羧甲基纤维素钠制备羧甲基纤维素锂的方法，属于天然高分子离子交换改性领域。所述方法包括以下步骤：向羧甲基纤维素钠粉料中加入硫酸溶液，混合后进行造粒；将羧甲基纤维素钠粒状固体填入反应器中，加入硫酸溶液淋洗，在淋洗液出口端安装电导率仪进行在线检测，当电导率出现拐点终止硫酸洗液进料，得到羧甲基纤维素酸(CMC‑H)；向同一反应器中加入去离子水淋洗，当电导率再次出现拐点，停止淋洗，取出洗涤后的羧甲基纤维素酸(CMC‑H)；取电池级氢氧化锂固体，与洗涤后的羧甲基纤维素酸反应，洗涤后得到产物。采用本方法制备获得的羧甲基纤维素锂成本低，转化效率高，容易实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN116573652A
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202310237011.0
申请日：2023-03-13
Applicant: 安徽超越环保科技股份有限公司 , 中国科学院过程工程研究所 , 北京科技大学 , 安徽惠宏科技有限公司
Abstract: 一种氯化焙烧从废LiCoO2正极优先提Li同时回收Co3O4的方法，属于锂电池回收再利用领域。首先称取预处理后的废旧LiCoO2正极材料和氯化钙；将原料充分混合后，在700‑780℃高温条件下焙烧；步骤S3、焙烧后产物加水浸渍并过滤，液相中得到氯化锂，过滤的固相得到Co3O4。本发明通过控制氯化钙的用量来调节系统中的氯氧比。在低氯化条件下，锂离子可以转化为水溶性锂盐，而相对稳定的Co‑O八面体结构不易被破坏，Co3O4残留在残渣中。LiCoO2在750℃焙烧后完全分解转化为LiCl和Co3O4。在反应温度750℃，反应时间30min,w(LiCoO2)/w(CaCl2)质量比为1:2的反应条件下，Li的提取率为99.49％，液相中Co的残存率仅为1.80％。本发明方法效率高、可操作性强、环境友好，为氯化技术从废旧锂离子电池正极材料中优先提取锂提供了可靠保障。
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公开(公告)号：CN118579803A
公开(公告)日：2024-09-03
申请号：CN202410700295.7
申请日：2024-05-31
Applicant: 北京科技大学 , 中国科学院过程工程研究所 , 安徽超越环保科技股份有限公司 , 安徽惠宏科技有限公司
Abstract: 本发明提供了一种低应变稳定结构的浓度梯度正极材料的制备方法，属于高性能锂离子电池材料技术领域，包括以下步骤：（a）溶液配置：配置镍盐水溶液、钴盐水溶液、含有钴盐和硼元素的混合溶液a、沉淀剂水溶液b和络合剂水溶液c；（b）前驱体制备：将含有钴盐和硼元素的混合溶液a持续泵入镍盐水溶液中混合均匀泵入反应釜中，同时调节沉淀剂水溶液b和络合剂c流量，反应陈化后得到前驱体[Ni0.9‑xCo0.1Bx](OH)2；（c）高温固相焙烧：将得到的前驱体与锂源、Al源及Mn源混合均匀后烧结，之后将产物冷却破碎、过筛，得到所述正极材料。本发明制备的浓度梯度正极材料可以更好的发挥高Ni正极的能量密度和循环稳定性，具有较大应用前景。
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公开(公告)号：CN116162805A
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202310152988.2
申请日：2023-02-17
Applicant: 安徽超越环保科技股份有限公司 , 北京科技大学 , 中国科学院过程工程研究所 , 安徽惠宏科技有限公司
Abstract: 本发明提供了一种中温碳还原从锂电池正极中优先选择性提锂的方法，包括：步骤S1、真空热解锂电池，获得含锂粉末；步骤S2、将含锂粉末与碳粉混合均匀，得到混合粉末；步骤S3、将混合粉末在惰性气氛下升温至650‑800℃焙烧一段时间，然后在惰性气氛下自然降温，得到焙烧产物；步骤S4、将焙烧产物依次进行湿法球磨和超声，然后使用水进行浸出，过滤、结晶浸出液，得到Li2CO3产物。本发明解决了现有技术回收过程中锂的不完全回收和损失的问题。
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公开(公告)号：CN117049575A
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202311097108.2
申请日：2023-08-28
Applicant: 安徽超越环保科技股份有限公司 , 中国科学院过程工程研究所 , 北京科技大学 , 安徽惠宏科技有限公司
IPC: C01D15/08
Abstract: 本发明提供一种两步焙烧法从废锂离子电池正极优先提锂的方法，属于锂的回收技术领域。一种两步焙烧法从废锂离子电池正极优先提锂的方法，包括以下步骤；将正极材料、硫酸铵混合后焙烧，得第一焙烧产物；升温焙烧，得到第二焙烧产物；将第二焙烧产物水浸后过滤、蒸发及结晶，得富锂溶液及渣相；向富锂溶液中加入沉淀剂，过滤后得到碳酸锂。本发明的方法以硫酸铵作为焙烧剂，使得部分正极材料转化为硫酸盐，升温中间产物过渡金属硫酸盐作为焙烧剂与未反应的正极材料反应，生成水溶性的硫酸锂和水不溶性的过渡金属氧化物，水浸后实现优先提锂。制备方法简单，消耗的硫酸铵少，不会产生污染性气体；锂的提取率和选择性高，得到的碳酸锂纯度高。
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