二烷基次膦酸盐的制备工艺及产品

    公开(公告)号:CN104119377A

    公开(公告)日:2014-10-29

    申请号:CN201410129905.9

    申请日:2014-04-01

    IPC分类号: C07F9/30 C08L77/06 C08K5/5313

    摘要: 本发明公开了一种二烷基次膦酸盐的制备工艺,包括:(1)在反应釜中首先加入次磷酸和/或其盐总重量的0-99%以及溶剂;(2)在反应釜中烯烃和引发剂的存在下,连续加入次磷酸和/或其盐总重量的1-100%到反应体系中,加入过程中,当单烷基次膦酸和/或其盐的摩尔含量占反应体系中磷总摩尔含量的10%或以下时,次磷酸和/或其盐停止加入。本发明还公开了一种二烷基次膦酸盐阻燃剂。由该方法制备的二烷基次膦酸和/或其盐不仅可以非常可靠地控制长链烷基次膦酸和/或其盐和单烷基次膦酸和/或其盐的含量,而且反应时间比一次投料方式次膦酸和/或其盐的反应时间短,并有总产率高,产品纯度高的特点。

    二烷基次膦酸盐的制备工艺及产品

    公开(公告)号:CN104119377B

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201410129905.9

    申请日:2014-04-01

    IPC分类号: C07F9/30 C08L77/06 C08K5/5313

    摘要: 本发明公开了一种二烷基次膦酸盐的制备工艺,包括:(1)在反应釜中首先加入次磷酸和/或其盐总重量的0?99%以及溶剂;(2)在反应釜中烯烃和引发剂的存在下,连续加入次磷酸和/或其盐总重量的1?100%到反应体系中,加入过程中,当单烷基次膦酸和/或其盐的摩尔含量占反应体系中磷总摩尔含量的10%或以下时,次磷酸和/或其盐停止加入。本发明还公开了一种二烷基次膦酸盐阻燃剂。由该方法制备的二烷基次膦酸和/或其盐不仅可以非常可靠地控制长链烷基次膦酸和/或其盐和单烷基次膦酸和/或其盐的含量,而且反应时间比一次投料方式次膦酸和/或其盐的反应时间短,并有总产率高,产品纯度高的特点。

    二烷基次膦酸盐的制备工艺

    公开(公告)号:CN104230986A

    公开(公告)日:2014-12-24

    申请号:CN201410475562.1

    申请日:2014-09-17

    IPC分类号: C07F9/30

    CPC分类号: C07F9/30

    摘要: 本发明公开了一种二烷基次膦酸盐的制备工艺,包括以下步骤:回收二烷基次膦酸盐制备过程中产生的母液;将所述母液、a和b混合,生成目标沉淀物,其中,a为含有二烷基次膦酸和/或其碱金属盐的固体或液体,b为含有金属离子化合物的固体或液体;分离所述目标沉淀物,将所述分离的目标沉淀物洗涤、干燥后得到二烷基次膦酸盐。本发明的制备工艺有效提高了二烷基次膦酸盐的产率,节约了成本,并避免了母液被当成废水排掉时对环境和生物造成的不利影响。

    高纯度二乙基次膦酸盐及其制备工艺

    公开(公告)号:CN104072537B

    公开(公告)日:2018-05-22

    申请号:CN201410275937.X

    申请日:2014-06-19

    IPC分类号: C07F9/30 C08K5/5313 C08L77/06

    CPC分类号: C07F9/30 C08K5/5313 C08L77/06

    摘要: 本发明公开了一种高纯度二乙基次膦酸盐及其制备工艺。高纯度二乙基次膦酸盐的制备工艺包括以下步骤:S100,配制二烷基次膦酸和/或其碱金属盐与金属离子化合物的混合溶液;S200,使混合溶液的pH值为0~6,生成第一沉淀物;S300,分离S200中的第一沉淀物;S400,将分离第一沉淀物后剩余的混合溶液与金属离子化合物再次混合,得到第二沉淀物;S500,分离S400中产生的第二沉淀物,对第二沉淀物进行洗涤、干燥处理后得到高纯度的二乙基次膦酸盐;得到的高纯度的二乙基次膦酸盐中长链二烷基次膦酸盐的摩尔分数小于5%。利用本发明的制备工艺,减少了最终得到的二乙基次膦酸盐中长链二烷基次膦酸盐的含量,提高了二乙基次膦酸盐的纯度,增加了二乙基次膦酸盐的热稳定性。

    高纯度二乙基次膦酸盐及其制备工艺

    公开(公告)号:CN104072537A

    公开(公告)日:2014-10-01

    申请号:CN201410275937.X

    申请日:2014-06-19

    IPC分类号: C07F9/30 C08K5/5313 C08L77/06

    CPC分类号: C07F9/30 C08K5/5313 C08L77/06

    摘要: 本发明公开了一种高纯度二乙基次膦酸盐及其制备工艺。高纯度二乙基次膦酸盐的制备工艺包括以下步骤:S100,配制二烷基次膦酸和/或其碱金属盐与金属离子化合物的混合溶液;S200,使混合溶液的pH值为0~6,生成第一沉淀物;S300,分离S200中的第一沉淀物;S400,将分离第一沉淀物后剩余的混合溶液与金属离子化合物再次混合,得到第二沉淀物;S500,分离S400中产生的第二沉淀物,对第二沉淀物进行洗涤、干燥处理后得到高纯度的二乙基次膦酸盐;得到的高纯度的二乙基次膦酸盐中长链二烷基次膦酸盐的摩尔分数小于5%。利用本发明的制备工艺,减少了最终得到的二乙基次膦酸盐中长链二烷基次膦酸盐的含量,提高了二乙基次膦酸盐的纯度,增加了二乙基次膦酸盐的热稳定性。

    一种聚合型苯基磷酸酯及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN116217941A

    公开(公告)日:2023-06-06

    申请号:CN202211640417.5

    申请日:2022-12-20

    IPC分类号: C08G79/04

    摘要: 本发明提供一种聚合型苯基磷酸酯及其制备方法和应用,所述制备方法以二元酚二钠盐和双卤代烃为原料,在液相二氯甲烷中,在相转移催化剂作用下进行水油异相反应,二元酚二钠盐和双卤代烃发生缩聚反应得到缩聚苯基磷酸脂;再通过添加扩链剂胺类化合物,提升苯基磷酸酯的聚合度,从而得到高聚合度的苯基磷酸酯,所制得的产品聚合度高,含磷量高,有很好的阻燃效果,性能优良,在环氧树脂、聚醋、聚氨醋、聚烯短、尼龙等材料领域有广泛的用途。

    一种水基阻燃剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN116084165A

    公开(公告)日:2023-05-09

    申请号:CN202211725142.5

    申请日:2022-12-30

    摘要: 本发明公开了一种水基阻燃剂及其制备方法和应用。本发明的水基阻燃剂包括以下质量分数的原料:阻燃剂:5~38份;石蜡乳液:1~3份;渗透剂:0.1~1份;水:65~90份;其中,所述阻燃剂选自磷酸二苯酯乙基三苯基季鏻盐、磷酸二苯酯四丁基季铵盐、磷酸二苯酯四丁基季鏻盐、磷酸二苯酯四甲基胍盐中的一种或多种。该阻燃剂是以水为主要成分,且使用室温离子液体具有磷和/或氮阻燃元素的种类,其不仅具有制备简单、成本低、易加工,渗透性好,阻燃效果佳的性能,而且具有方便用于纺织品和对手感的影响小的优势。

    一种低堆积密度高活性的五氧化二磷及其制备聚磷酸铵的方法

    公开(公告)号:CN112374475B

    公开(公告)日:2022-06-21

    申请号:CN202011276026.0

    申请日:2020-11-16

    IPC分类号: C01B25/12 C01B25/40

    摘要: 本发明公开了一种低堆积密度高活性的五氧化二磷及其制备聚磷酸铵的方法,涉及化工生产技术领域。一种低堆积密度高活性的五氧化二磷及其制备聚磷酸铵的方法,包括燃烧室,所述燃烧室顶部的中心位置固定安装有刮刀电机,所述燃烧室的内部活动轴接有内壁刮刀,且内壁刮刀的顶部与刮刀电机输出端固定连接,所述燃烧室顶部的一侧开设有气体出口,且燃烧室的底部固定连接有集料管。本发明方法制备出的五氧化二磷具有活性高、堆积密度小和主含量高的特点,过程磷与干燥空气接触充分使得燃烧充分,燃烧室内的刮刀设计及时清除了结壁现象,有效的改善了燃烧室的散热效果,同时该五氧化二磷生产的聚磷酸铵过程可控性强,产品品质也更为稳定。

    一种不粘模聚磷酸铵阻燃改性聚丙烯材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN111057316B

    公开(公告)日:2022-03-29

    申请号:CN201911338655.9

    申请日:2019-12-23

    摘要: 本发明公开了一种不粘模聚磷酸铵阻燃改性聚丙烯材料,其由以下重量份比例的组分制成:聚丙烯树脂:58~70份;聚磷酸铵基阻燃母粒:28~40份;缚酸剂:0.1~1份;主抗氧剂1010:0.1~0.2份;辅助抗氧剂168:0.2~0.3份;润滑剂EBS:0.1~1份;抗滴落剂:0.1~0.5份。本发明公开了其制备方法,包括如下步骤:将除缚酸剂之外上述原料按照设定的配方称重混合,使用双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒,挤出过程中,缚酸剂通过液体加料机由挤出机排气口加入,注塑成标准样条进行各项测试。本发明提供的聚丙烯材料具有无卤阻燃,注塑不粘模的特点,为高性价比无卤阻燃聚丙烯提供了更为广阔的应用前景。