公开(公告)号：CN102952163A

公开(公告)日：2013-03-06

申请号：CN201110249067.5

申请日：2011-08-26

Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所

Inventor： 孙立贤 ,  焦成丽 ,  张箭 ,  司晓亮 ,  赵梓名

IPC: C07F15/06 ,  C07F1/08 ,  G01N5/02

Abstract: 本发明涉及混合配体金属有机骨架材料的制备方法及其有机溶剂传感性能。以一缩二乙醇酸(H2oda)、联吡啶为配体，采用直接溶剂热合成法制备了新型的过渡金属-oda-联吡啶混合配体金属有机骨架化合物[Co2(oda)2(4，4’-bipy)]DMF(材料1)和[Cu(oda)(2，2’-bipy)]2(材料2)。制备步骤如下：将过渡金属无机盐、一缩二乙醇酸、联吡啶配体溶解于水或有机溶剂中，将上述混合溶液于70～220℃晶化反应5～120小时，自然降温后取出，经过抽滤、洗涤和干燥，制得金属有机骨架化合物。本发明制备工艺简单，能够在温和条件下得到一类新型的金属有机骨架化合物。应用石英晶体微天平(QCM)评价了系列材料对于一系列溶剂分子及气体的传感性能，发现[Co2(oda)2(4，4’-bipy)]DMF对水、二氧化碳、氧气具有良好的传感性能；而[Cu(oda)(2，2’-bipy)]2则对水、甲醇、乙醇、吡啶、甲苯具有良好的传感性能。两种材料对溶剂及气体的选择性不同应归因于二者晶体结构的不同。

公开(公告)号：CN103449361B

公开(公告)日：2015-06-10

申请号：CN201210181590.3

申请日：2012-06-04

Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所

Inventor： 孙立贤 ,  焦成丽 ,  张箭 ,  徐芬 ,  司晓亮 ,  赵梓名

IPC: C01B3/04

CPC classification number: Y02E60/364

Abstract: 本发明涉及一种LiAlH4/碳包覆金属纳米粒子(Ni-Co@C)复合储氢材料及其制备方法。以CoCo[Ni(EDTA)]2·4H2O为前驱体通过高温烧结法制备了均一的直径为4-6nm的碳包覆Ni-Co双金属纳米粒子(Ni-Co@C)；以Ni-Co@C为催化剂将其与LiAlH4进行复合，大大降低了LiAlH4体系的放氢温度，当催化剂的掺杂量为1wt%时，放氢温度降至43°C，放氢量达到7.3wt%；当催化剂的掺杂量为10wt%时，放氢温度首次达到36°。本发明制备的催化剂(Ni-Co@C)具有很好的均匀分散性，制得的LiAlH4复合储氢材料能够在较低的温度下表现出良好的放氢性能。

公开(公告)号：CN103877951A

公开(公告)日：2014-06-25

申请号：CN201210566381.0

申请日：2012-12-21

Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所

Inventor： 孙立贤 ,  刘双 ,  张箭 ,  徐芬 ,  焦成丽 ,  李志宝

IPC: B01J20/26 ,  B01J20/30 ,  B01D53/02 ,  B01J31/22 ,  A61K47/04 ,  A61K47/30

Abstract: 本发明涉及一种石墨氧化物和铜基配位聚合物（MOFs）纳米粒子复合材料及其制备方法，主要提供了一种具有多孔结构的复合了石墨氧化物和粒子尺寸在5～50nm范围内的含铜配位聚合物的材料及其制备方法。制备步骤如下：将反应物溶解于混合有机溶剂中，再将上述混合溶液在温度为80～150℃条件下，晶化反应5～20小时，自然降温后取出，经过抽滤、洗涤、干燥和焙烧，制得粒子尺寸在5～50nm范围内含铜配位聚合物分散于石墨氧化物中的复合材料，且复合材料的BET比表面积在500～2000m2/g范围内。本发明制备工艺简单，成本低，能够在温和条件下制备出一种多孔的纳米复合材料。

公开(公告)号：CN102952163B

公开(公告)日：2015-06-24

申请号：CN201110249067.5

申请日：2011-08-26

Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所

Inventor： 孙立贤 ,  焦成丽 ,  张箭 ,  司晓亮 ,  赵梓名

IPC: C07F15/06 ,  C07F1/08 ,  G01N5/02

Abstract: 本发明涉及混合配体金属有机骨架材料的制备方法及其有机溶剂传感性能。以一缩二乙醇酸(H2oda)、联吡啶为配体，采用直接溶剂热合成法制备了新型的过渡金属-oda-联吡啶混合配体金属有机骨架化合物[Co2(oda)2(4，4’-bipy)]DMF(材料1)和[Cu(oda)(2，2’-bipy)]2(材料2)。制备步骤如下：将过渡金属无机盐、一缩二乙醇酸、联吡啶配体溶解于水或有机溶剂中，将上述混合溶液于70～220℃晶化反应5～120小时，自然降温后取出，经过抽滤、洗涤和干燥，制得金属有机骨架化合物。本发明制备工艺简单，能够在温和条件下得到一类新型的金属有机骨架化合物。应用石英晶体微天平(QCM)评价了系列材料对于一系列溶剂分子及气体的传感性能，发现[Co2(oda)2(4，4’-bipy)]DMF对水、二氧化碳、氧气具有良好的传感性能；而[Cu(oda)(2，2’-bipy)]2则对水、甲醇、乙醇、吡啶、甲苯具有良好的传感性能。两种材料对溶剂及气体的选择性不同应归因于二者晶体结构的不同。

公开(公告)号：CN103449361A

公开(公告)日：2013-12-18

申请号：CN201210181590.3

申请日：2012-06-04

Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所

Inventor： 孙立贤 ,  焦成丽 ,  张箭 ,  徐芬 ,  司晓亮 ,  赵梓名

IPC: C01B3/04

CPC classification number: Y02E60/364

Abstract: 本发明涉及一种LiAlH4/碳包覆金属纳米粒子(Ni-Co@C)复合储氢材料及其制备方法。以CoCo[Ni(EDTA)]2·4H2O为前驱体通过高温烧结法制备了均一的直径为4-6nm的碳包覆Ni-Co双金属纳米粒子(Ni-Co@C)；以Ni-Co@C为催化剂将其与LiAlH4进行复合，大大降低了LiAlH4体系的放氢温度，当催化剂的掺杂量为1wt%时，放氢温度降至43°C，放氢量达到7.3wt%；当催化剂的掺杂量为10wt%时，放氢温度首次达到36°。本发明制备的催化剂(Ni-Co@C)具有很好的均匀分散性，制得的LiAlH4复合储氢材料能够在较低的温度下表现出良好的放氢性能。