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    一种饱和烃类化合物组成的定量分析方法
    1.
    发明公开
    一种饱和烃类化合物组成的定量分析方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN117368249A

    公开(公告)日：2024-01-09

    申请号：CN202210776277.8

    申请日：2022-06-29

    申请人： 中国石油天然气股份有限公司

    发明人： 喻昊 ,  徐华 ,  曹青 ,  马晨菲 ,  史得军 ,  修远

    IPC分类号： G01N24/08

    摘要： 本发明公开了一种饱和烃类化合物组成的定量分析方法，该方法包括：取样品和氘代试剂放入核磁管，使样品完全溶解于氘代试剂中，加入弛豫试剂并混合均匀，得到制备好的样品；将制备好的样品放入磁体，FT‑NMR载入脉冲方法，所述脉冲方法按时间顺序依次执行极化转移模块、重聚焦模块和采样/去耦模块；将样品的FID信号进行傅里叶变换、相位校正、基线校正操作，根据标准谱图确定各个峰对应的碳原子种类；对样品检测谱图进行积分，根据伯碳(CH3,一级碳)和/或叔碳(CH,三级碳)对应的峰面积和校正因子表达式，计算得到饱和烃类化合物中各个峰所代表的碳原子的相对数量比。本发明方法的具有检测时间短，定量准确性高等优点。

    分离煤基柴油中含氧化合物的方法
    2.
    发明公开
    分离煤基柴油中含氧化合物的方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN114075447A

    公开(公告)日：2022-02-22

    申请号：CN202010817258.6

    申请日：2020-08-14

    申请人： 中国石油天然气股份有限公司

    发明人： 史得军 ,  周婧 ,  陈菲 ,  王春燕 ,  曹青 ,  马晨菲 ,  杨晓彦 ,  喻昊 ,  徐华 ,  张若霖

    IPC分类号： C10G21/00 ,  B01D15/20 ,  B01D15/42

    摘要： 一种分离煤基柴油中含氧化合物的方法，可将柴油样品分为含氧化合物组分与非氧组分(饱和烃、烯烃、芳香烃)两部分。本发明采用固相萃取法，萃取柱的固定相为硅胶、氧化铝和水组成的混合物，其中氧化铝的含量为10‑60wt％，水含量为0‑10wt％。本发明采用两步法分离富集煤基柴油样品中的含氧化合物，首先用第一洗脱剂冲洗固相萃取柱，得到煤基柴油中的非氧组分(饱和烃、烯烃、芳香烃)，然后采用第二洗脱剂冲洗固相萃取柱，得到柴油样品中的含氧化合物组分。本发明主要用于分离、富集煤基柴油样品中的醇类、醛类、酮类、酯类、酸类等含氧化合物，具有处理时间短、溶剂用量少、含氧化合物组分杂质含量低、含氧化合物回收率高的优势。

    固相萃取富集柴油中含氮化合物的方法
    3.
    发明公开
    固相萃取富集柴油中含氮化合物的方法 有权

    公开(公告)号：CN105778981A

    公开(公告)日：2016-07-20

    申请号：CN201410815370.0

    申请日：2014-12-23

    申请人： 中国石油天然气股份有限公司

    发明人： 史得军 ,  王春燕 ,  林骏 ,  马晨菲 ,  赫丽娜 ,  杨晓彦 ,  霍明辰 ,  汪艳 ,  薛慧峰 ,  肖占敏

    IPC分类号： C10G25/00 ,  G01N30/14

    摘要： 本发明涉及一种固相萃取富集柴油中含氮化合物的方法，包括将柴油分为非含氮组分(饱和烃、芳烃、含硫化合物)与含氮化合物两部分。该方法的具体步骤如下：在加入柴油样品前，用第一洗脱剂润湿固相萃取柱；然后将柴油样品从固相萃取柱上层加入，待完全吸附在固定相上后，用第一洗脱剂冲洗固相萃取柱，萃取出饱和烃和芳烃；继续用第二洗脱剂冲洗固相萃取柱，萃取出含氮化合物；采用本发明通过这种固相萃取，可以快速富集柴油样品中含氮化合物，解决了用传统方法分离柴油中含氮化合物组分交叉严重、时间长、溶剂量大的问题。

    一种负载银离子的固相萃取小柱及其制备和应用
    4.
    发明公开
    一种负载银离子的固相萃取小柱及其制备和应用 有权

    公开(公告)号：CN104208905A

    公开(公告)日：2014-12-17

    申请号：CN201310220026.2

    申请日：2013-06-05

    申请人： 中国石油天然气股份有限公司

    发明人： 曹青 ,  王春燕 ,  肖占敏 ,  马晨菲 ,  王延飞 ,  陈芬芬 ,  王飞 ,  林骏 ,  余颖龙 ,  喻昊

    IPC分类号： B01D15/20 ,  C10G25/02

    摘要： 本发明涉及一种负载银离子的固相萃取小柱及其制备和应用；将5-20克表面键合苯磺酸官能团的直径为40-60微米二氧化硅小球，装入内径为3-6厘米，高20-30厘米的圆柱型管中，柱管下端塞入脱脂棉，按顺序用3倍硅胶质量的1mol/L的硝酸银溶液、5倍硅胶质量的去离子水、3倍硅胶质量的无水乙醇、与硅胶质量等同的二氯甲烷淋洗，所得硅胶填料在120℃下干燥3h，待冷却后放入干燥器密封避光保存；将0.8-1.5克该填料装入内径为0.5-1.5厘米的，高5-6厘米的聚丙烯柱管中制成固相萃取小柱；该固相萃取小柱用于分离柴油饱和烃组分中的烯烃，具有选择性好、用样量少、快速、银离子稳定和不易流失的优点。

    一种通过固相萃取分离测量饱和烃类不溶物含量的方法
    6.
    发明公开
    一种通过固相萃取分离测量饱和烃类不溶物含量的方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN118258910A

    公开(公告)日：2024-06-28

    申请号：CN202211680481.6

    申请日：2022-12-27

    申请人： 中国石油天然气股份有限公司

    发明人： 史得军 ,  于宏悦 ,  王春燕 ,  何京 ,  张若霖 ,  林骏 ,  马晨菲 ,  张婧元 ,  周锋 ,  李天舒

    IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/08

    摘要： 本发明提供了一种通过固相萃取分离测量饱和烃类不溶物含量的方法，其中，所述通过固相萃取分离测量饱和烃类不溶物含量的方法包括：加热条件下，将待测样品与稀释液混合均匀并将所得混合物置于进样管中；采用稀释液活化干燥后的分离柱；将进样管内的混合物全部加入分离柱的上方；采用洗脱液冲洗分离柱，直到流出液无色；再对分离柱进行干燥；根据待测样品的质量和分离柱的质量差计算待测样品中饱和烃类不溶物的含量。本发明提供的方法可以有效地分离煤化工、石油化工等样品中的饱和烃类不溶物并测量得到样品中饱和烃类不溶物的含量。其分析方法简单、可靠、重复性高、分析效率高、溶剂用量少，并可借助仪器实现分析过程的自动化。