公开(公告)号：CN105732872A

公开(公告)日：2016-07-06

申请号：CN201410743776.2

申请日：2014-12-08

Applicant: 中国石油天然气股份有限公司

Inventor： 潘广勤 ,  王福善 ,  张耀亨 ,  刘秀兰 ,  焦宏宇 ,  胡开放 ,  刘志琴 ,  王兴刚 ,  彭仁苹 ,  王春磊 ,  徐海燕 ,  何春 ,  武冠英 ,  徐惠俭 ,  李彤霞 ,  崔嘉敏 ,  张新

IPC: C08F210/12 ,  C08F4/685 ,  C08F2/06

Abstract: 本发明属于橡胶合成技术领域，为一种窄分子量分布的丁基橡胶合成方法，该方法采用的溶剂为卤代烷烃与碳四至碳十饱和烷烃混合形成的溶剂，其中卤代烷烃含量的体积比为1％～55％；使用的主催化剂的组成为R-Al-Cl2:R2-Al-Cl1:三卤氧钒，催化剂中加入一定比例的水；在所配制的主催化剂中再加入苯并芘和/或亚硝胺类化合物，形成助引发剂；主引发剂为R-Al-Cl2和R2-Al-Cl1。本发明的优点：催化体系为均相体系，便于加料；通过加入微量水，形成稳定的络合物引发体系；该方法能够解决丁基橡胶的分子量随温度升高而降低的问题，所得丁基橡胶的数均绝对分子量为2千～55万，分子量分布为1.1～2.0之间。

公开(公告)号：CN105732872B

公开(公告)日：2018-12-25

申请号：CN201410743776.2

申请日：2014-12-08

Applicant: 中国石油天然气股份有限公司

Inventor： 潘广勤 ,  王福善 ,  张耀亨 ,  刘秀兰 ,  焦宏宇 ,  胡开放 ,  刘志琴 ,  王兴刚 ,  彭仁苹 ,  王春磊 ,  徐海燕 ,  何春 ,  武冠英 ,  徐惠俭 ,  李彤霞 ,  崔嘉敏 ,  张新

IPC: C08F210/12 ,  C08F4/685 ,  C08F2/06

Abstract: 本发明属于橡胶合成技术领域，为一种窄分子量分布的丁基橡胶合成方法，该方法采用的溶剂为卤代烷烃与碳四至碳十饱和烷烃混合形成的溶剂，其中卤代烷烃含量的体积比为1％～55％；使用的主催化剂的组成为R‑Al‑Cl2:R2‑Al‑Cl1:三卤氧钒，催化剂中加入一定比例的水；在所配制的主催化剂中再加入苯并芘和/或亚硝胺类化合物，形成助引发剂；主引发剂为R‑Al‑Cl2和R2‑Al‑Cl1。本发明的优点：催化体系为均相体系，便于加料；通过加入微量水，形成稳定的络合物引发体系；该方法能够解决丁基橡胶的分子量随温度升高而降低的问题，所得丁基橡胶的数均绝对分子量为2千～55万，分子量分布为1.1～2.0之间。

公开(公告)号：CN102875715B

公开(公告)日：2014-08-06

申请号：CN201110198623.0

申请日：2011-07-15

Applicant: 中国石油天然气股份有限公司

Inventor： 潘广勤 ,  郭文莉 ,  张耀亨 ,  李树新 ,  刘秀兰 ,  伍一波 ,  焦宏宇 ,  胡开放 ,  钱锦华 ,  刘志琴 ,  刘栓祥 ,  武冠英 ,  何春 ,  赵小龙 ,  李彤霞 ,  齐永新 ,  李冬红 ,  黄英 ,  王兴刚 ,  盛艳 ,  闽晓兵

IPC: C08F210/12 ,  C08F2/38 ,  C08F4/54

Abstract: 本发明涉及一种用溶液法合成丁基橡胶的方法；以C4～C8单烯烃单体和C4～C14多烯烃单体混合物为原料，在己烷和氯甲烷为溶剂的体系中，由引发体系引发进行聚合反应制备丁基橡胶聚合物，反应压力为常压，反应温度为0～-90℃；引发体系量为0.01mol/L～0.001mol/L；是用极性溶剂CH2Cl2溶解主引发剂去离子水和共引发剂二卤烷基铝混合，加入乙醇胺类组成；共引发剂与主引发剂的物质的量之比为1∶1～10∶1，第三组分与主引发剂的物质的量比为1∶10～1∶25；混合溶剂加入量为聚合单体体积数的1～50倍；本方法反应缓和，提高了聚合温度，引发剂的稳定性和引发效率较高，产品分子量分布窄。

公开(公告)号：CN102453183A

公开(公告)日：2012-05-16

申请号：CN201010514252.8

申请日：2010-10-14

Applicant: 中国石油天然气股份有限公司

Inventor： 焦宏宇 ,  郭文莉 ,  胡开放 ,  潘广勤 ,  李树新 ,  刘秀兰 ,  钱锦华 ,  伍一波 ,  许翠红 ,  李冬红 ,  刘志琴 ,  张耀亨 ,  武冠英 ,  何春 ,  李彤霞 ,  徐惠俭 ,  齐永新 ,  孙莉 ,  黄英 ,  盛艳 ,  李刚

IPC: C08F210/12 ,  C08F4/54 ,  C08F4/52

Abstract: 本发明涉及一种异烯烃共聚物制备方法；在卤代烃、烃类化合物或它们的混合物中，在催化剂作用下，进行异烯烃单体、多烯烃单体和任选其他可共聚单体的聚合反应，所述的催化剂为乙基铝的倍半氯化物和水的混合物；本发明通过一种环保高效的溶液法合成异烯烃共聚物的方法，能够解决溶液法丁基橡胶产物收率低的问题，同时延长反应釜的连续聚合时间，减少清洗次数，在比较经济的聚合温度下(-20～-80℃)进行聚合，有利于节能；采用饱和烷烃作为溶剂代替淤浆法中使用的氯甲烷有利于环保。

公开(公告)号：CN102875715A

公开(公告)日：2013-01-16

申请号：CN201110198623.0

申请日：2011-07-15

Applicant: 中国石油天然气股份有限公司

Inventor： 潘广勤 ,  郭文莉 ,  张耀亨 ,  李树新 ,  刘秀兰 ,  伍一波 ,  焦宏宇 ,  胡开放 ,  钱锦华 ,  刘志琴 ,  刘栓祥 ,  武冠英 ,  何春 ,  赵小龙 ,  李彤霞 ,  齐永新 ,  李冬红 ,  黄英 ,  王兴刚 ,  盛艳 ,  闽晓兵

IPC: C08F210/12 ,  C08F2/38 ,  C08F4/54

Abstract: 本发明涉及一种用溶液法合成丁基橡胶的方法；以C4～C8单烯烃单体和C4～C14多烯烃单体混合物为原料，在己烷和氯甲烷为溶剂的体系中，由引发体系引发进行聚合反应制备丁基橡胶聚合物，反应压力为常压，反应温度为0～-90℃；引发体系量为0.01mol/L～0.001mol/L；是用极性溶剂CH2Cl2溶解主引发剂去离子水和共引发剂二卤烷基铝混合，加入乙醇胺类组成；共引发剂与主引发剂的物质的量之比为1∶1～10∶1，第三组分与主引发剂的物质的量比为1∶10～1∶25；混合溶剂加入量为聚合单体体积数的1～50倍；本方法反应缓和，提高了聚合温度，引发剂的稳定性和引发效率较高，产品分子量分布窄。

公开(公告)号：CN102453183B

公开(公告)日：2013-09-04

申请号：CN201010514252.8

申请日：2010-10-14

Applicant: 中国石油天然气股份有限公司

Inventor： 焦宏宇 ,  郭文莉 ,  胡开放 ,  潘广勤 ,  李树新 ,  刘秀兰 ,  钱锦华 ,  伍一波 ,  许翠红 ,  李冬红 ,  刘志琴 ,  张耀亨 ,  武冠英 ,  何春 ,  李彤霞 ,  徐惠俭 ,  齐永新 ,  孙莉 ,  黄英 ,  盛艳 ,  李刚

IPC: C08F210/12 ,  C08F4/54 ,  C08F4/52

Abstract: 本发明涉及一种异烯烃共聚物制备方法；在卤代烃、烃类化合物或它们的混合物中，在催化剂作用下，进行异烯烃单体、多烯烃单体和任选其他可共聚单体的聚合反应，所述的催化剂为乙基铝的倍半氯化物和水的混合物；本发明通过一种环保高效的溶液法合成异烯烃共聚物的方法，能够解决溶液法丁基橡胶产物收率低的问题，同时延长反应釜的连续聚合时间，减少清洗次数，在比较经济的聚合温度下(-20～-80℃)进行聚合，有利于节能；采用饱和烷烃作为溶剂代替淤浆法中使用的氯甲烷有利于环保。