公开(公告)号：CN105237409A

公开(公告)日：2016-01-13

申请号：CN201410246202.4

申请日：2014-06-05

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  南化集团研究院

发明人： 金汉强 ,  杨忠林 ,  孙盛凯 ,  李玉杰 ,  丁红霞

IPC分类号： C07C211/55 ,  C07C211/46 ,  C07C209/36 ,  C07C209/38 ,  C07C209/42

摘要： 本发明公开一种利用喷射反应器进行还原胺化的方法，属于化工技术领域。通过喷射反应装置来进行：包括反应器、喷射器、循环泵、浓缩装置、换热器和混合器主要包括反应器、喷射器、循环泵、浓缩装置、换热器和混合器；用于化工产品加氢还原过程，以含催化剂、原料和目标胺化产物的混合物为动力流体，经喷射产生高速液流，在喷嘴处形成稳定的湍流，且在喷嘴周围形成负压将氢气卷吸，实现气-液-固充分混合反应。反应后物料经浓缩分离出部分胺化产物，含催化剂的浓缩液与被还原物经换热器预热及混合器混合后进入喷射器，进行循环反应。本发明可以实现包含硝基化合物、亚硝基化合物、偶氮化合物、氧化偶氮化合物、氢化偶氮化合物等经还原得到胺类。

公开(公告)号：CN103664629B

公开(公告)日：2015-08-12

申请号：CN201210330413.7

申请日：2012-09-10

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  南化集团研究院

发明人： 丁红霞 ,  李玉杰 ,  谭彦衍 ,  季峰崎 ,  孙盛凯 ,  金汉强

IPC分类号： C07C205/06 ,  C07C201/16

摘要： 本发明属于化工洗涤分离设备技术领域，涉及一种硝基苯洗涤、分离系统。硝化反应结束后，硝化产物和废酸进入硝化分离器分离，分离后的有机相进入中和洗涤器和水洗洗涤器进行碱洗和水洗，得到的有机相进入聚结分离器进一步除去有机相中的钠盐和酚盐，再进行后续处理。聚结分离器主要采用纤维滤芯分离器，板式分离器或组合分离器等静态分离器。采用本发明进行硝基苯水洗、分离，可进一步除去粗硝基苯中的钠盐和酚盐，洗涤充分，洗涤后粗硝基苯中酚盐含量更低，提高生产系统的安全性。

公开(公告)号：CN104556242A

公开(公告)日：2015-04-29

申请号：CN201310469131.X

申请日：2013-10-10

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  南化集团研究院

发明人： 孙盛凯 ,  金汉强 ,  李玉杰 ,  丁红霞 ,  杨忠林

IPC分类号： C01G49/06 ,  B82Y40/00

摘要： 本发明公开了一种纳米α-Fe2O3的制备方法，属于化工技术领域。采用在取50g浓度为10%的Fe(NO3)3溶液溶液中加入活性物质混溶后，再加入碱液进行加热回流、液固分离而得到纳米α-Fe2O3。具体是通过在一定浓度的取50g浓度为10%的Fe(NO3)3溶液中加入一定量的活性物质，与取50g浓度为10%的Fe(NO3)3溶液充分混溶，然后再加入一定浓度碱液后在一定围内调节pH值，加热沸腾回流一定时间，在一定温度下液固分离一定时间得到纳米α-Fe2O3。得到的α-Fe2O3平均粒径为2～5nm；通过电镜扫描分析，此方法制备得到的α-Fe2O3晶粒度适宜、分布均匀。

公开(公告)号：CN104177263A

公开(公告)日：2014-12-03

申请号：CN201310191667.X

申请日：2013-05-22

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  南化集团研究院

发明人： 季峰崎 ,  吴其建 ,  李玉杰 ,  周亚苓 ,  孙盛凯 ,  丁红霞 ,  金汉强

IPC分类号： C07C211/55 ,  C07C209/86

摘要： 本发明提供一种4-氨基二苯胺、含相转移催化剂和无机碱的复合型催化剂、苯胺以及加氢溶剂的组合物的连续分离方法。本发明的加氢溶剂为醇类。本发明的具体分离方法关键在于找到了一系列新型助剂，添加助剂后可以实现以水为萃取剂，直接连续分离含4-氨基二苯胺、含相转移催化剂和无机碱的复合型催化剂、苯胺和加氢溶剂的混合物。以脂肪醇类有机物为助萃取剂，优选壬醇、辛醇、十八醇，在萃取过程中加入助萃取剂使分离更加高效。采用本发明进行含4-氨基二苯胺组合物的水洗分离可提高分离效率降低用水量，降低水洗分离所需温度。

公开(公告)号：CN103480370A

公开(公告)日：2014-01-01

申请号：CN201210197348.5

申请日：2012-06-15

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  南化集团研究院

发明人： 陶全保 ,  孙盛凯 ,  李玉杰 ,  金汉强 ,  丁红霞 ,  季峰崎

IPC分类号： B01J23/44 ,  C07C211/46 ,  C07C209/36

摘要： 一种催化加氢用碳载钯铂金属催化剂的制备方法，属于催化加氢技术领域。采用一次性吸附、一次还原制备，具体是：取粉末活性碳用硝酸洗涤处理后，用去离子水洗涤至中性，加入双氧水氧化处理后洗涤、烘干得到催化剂碳载体。取钯盐、铂盐和酸溶液，搅拌使其充分混合形成含钯和铂的水溶液；取处理过的粉末活性碳载体，加去离子水，搅拌均匀后，开始滴加配制好的钯-铂盐溶液，滴完，静置后，加入还原剂，搅拌，静置，水洗至中性，过滤后得到碳载钯铂双金属催化剂。以硝基苯液相加氢制苯胺为例来评价催化剂，硝基苯转化率≥99.99%，选择性≥99.0%。

公开(公告)号：CN102344376A

公开(公告)日：2012-02-08

申请号：CN201110235815.4

申请日：2011-08-17

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  南化集团研究院

发明人： 李玉杰 ,  孙盛凯 ,  季峰崎 ,  金汉强 ,  黄伟

IPC分类号： C07C211/55 ,  C07C209/36 ,  C07C209/38

摘要： 本发明属于有机合成技术领域，涉及由苯胺、硝基苯制备对氨基二苯胺的方法，将相转移催化剂和无机碱以固体的形式加入反应体系中，在60~150℃下，硝基苯与苯胺缩合反应2~24h，可高选择性的制备4-硝基二苯胺和4-亚硝基二苯胺，然后在Pd/C催化剂存在下氢化，制得对氨基二苯胺。Pd/C催化剂制备过程为：载体活性炭预处理采用酸处理和氧化处理；活性组分钯中添加稀土金属元素；采用浸渍吸附工艺；用氢氧化钠溶液调节pH保持在6~8进行还原，洗涤，干燥制得成品催化剂。采用本发明方法可以制备出高纯度的RT培司。

公开(公告)号：CN104098473A

公开(公告)日：2014-10-15

申请号：CN201310118257.2

申请日：2013-04-08

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  南化集团研究院

发明人： 金汉强 ,  徐益 ,  李玉杰 ,  谭衍彦 ,  丁红霞 ,  季峰崎 ,  孙盛凯

IPC分类号： C07C209/06 ,  C07C211/46

CPC分类号： Y02P20/124

摘要： 本发明涉及一种流化床气相加氢制苯胺生产过程中苯胺的后处理方法，将流化床出口高温物料，从洗涤器中下部通入洗涤器，洗涤器上部用物料进行喷淋，喷淋后的液相物料组成是苯胺和少量水，其中一部分采出进精制系统进行精制，另一部分经换热器与进汽包的软水进行换热，利用其中的热量，自身换热到一定温度在洗涤器上部作为喷淋物料；洗涤器顶部气相组成为：氢气、水蒸汽和部分苯胺蒸汽，这部分物料与新鲜氢换热后，经冷凝器进行气液分离、苯胺水分离，粗苯胺进入洗涤器上部，作为喷淋物料。通过本发明的方法对苯胺后处理可以有效去除还原物料中的催化剂颗粒，提高系统安全性和稳定性，同时充分利用苯胺、水的汽化潜热，达到节能的目的。

公开(公告)号：CN102344376B

公开(公告)日：2014-04-02

申请号：CN201110235815.4

申请日：2011-08-17

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  南化集团研究院

发明人： 李玉杰 ,  孙盛凯 ,  季峰崎 ,  金汉强 ,  黄伟

IPC分类号： C07C211/55 ,  C07C209/36 ,  C07C209/38

摘要： 本发明属于有机合成技术领域，涉及由苯胺、硝基苯制备对氨基二苯胺的方法，将相转移催化剂和无机碱以固体的形式加入反应体系中，在60~150℃下，硝基苯与苯胺缩合反应2~24h，可高选择性的制备4-硝基二苯胺和4-亚硝基二苯胺，然后在Pd/C催化剂存在下氢化，制得对氨基二苯胺。Pd/C催化剂制备过程为：载体活性炭预处理采用酸处理和氧化处理；活性组分钯中添加稀土金属元素；采用浸渍吸附工艺；用氢氧化钠溶液调节pH保持在6~8进行还原，洗涤，干燥制得成品催化剂。采用本发明方法可以制备出高纯度的RT培司。

公开(公告)号：CN102527393A

公开(公告)日：2012-07-04

申请号：CN201110437992.0

申请日：2011-12-23

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  南化集团研究院

发明人： 孙盛凯 ,  李玉杰 ,  金汉强

IPC分类号： B01J23/80 ,  B01J23/755 ,  B01J23/86 ,  B01J23/883 ,  C07C211/52 ,  C07C209/36

摘要： 一种对氯硝基苯加氢用骨架镍催化剂的改性方法，属于有机合成技术领域。催化剂于加入1%～5%改性物的去离子水中，在30℃-70℃，搅拌反应20～40分钟，静置30～90分钟；加入浓度为5%～15%，与骨架镍催化剂的质量比为4：1～8：1的还原剂，40℃～50℃搅拌反应30～60分钟，并用NaHCO3调节PH值至8～10；静置30～60分钟，用去离子水洗至中性、过滤后加水密封保存，制备得到改性骨架镍催化剂。在不添加脱氯抑制剂的条件下，对氯硝基苯转化率≥99.9%，对氯硝基苯加氢过程中脱氯副反应发生率≤2%，对氯苯胺收率≥95%。与现有加氢催化剂相比，本发明方法简化了加氢工艺、加氢后三废少、成本低、能耗小。达到了增质、降耗、环境友好的工业化要求。

公开(公告)号：CN105585469B

公开(公告)日：2017-12-19

申请号：CN201410565016.7

申请日：2014-10-22

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  南化集团研究院

发明人： 陈琛 ,  金汉强 ,  赵思远 ,  李玉杰 ,  贾艳秋

IPC分类号： C07C49/403 ,  C07C45/51

摘要： 本发明涉及一种苯酚气相加氢制备环己酮的方法，属有机合成技术领域。将苯酚直接汽化后与氢气混合，以质量空速为0.1h‑1‑0.7h‑1通过装有活性炭负载钯催化剂的固定床反应器，控制氢酚比为2/1‑10/1，反应温度为140℃‑220℃，反应压力为0.05MPa‑0.3MPa，产物经冷凝器冷凝后制得加氢产物环己酮。活性炭负载钯催化剂的制备过程为：将活性炭进行酸处理和氧化处理后，再进行钯吸附、碱沉淀、还原等步骤，最终得到催化剂产品。本发明所述的苯酚气相加氢制备环己酮的方法，具有制备过程简单，反应条件温和，催化剂损失小，产品稳定性好等特点。采用本发明的方法制备环己酮，苯酚转化率可达100.0%，环己酮选择性可达95.0%。