公开(公告)号：CN101654597A

公开(公告)日：2010-02-24

申请号：CN200910034733.6

申请日：2009-09-04

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 赵振东 ,  王婧 ,  毕良武 ,  李冬梅 ,  陈玉湘 ,  古研 ,  隋管华

IPC: C09F3/02

Abstract: 本发明涉及一种粗硫酸盐松节油的脱硫脱臭精制方法，所述方法为萜类氢过氧化物作为氧化脱臭剂与含硫、带有恶臭味的硫酸盐松节油一起加入反应瓶中，在50～150℃下加热搅拌反应4～20h，氧化脱臭剂在反应中的加入量为原料硫酸盐松节油质量的1％～20％，也就是相当于理论量的0.5～10倍，加蒸馏水洗涤反应液，分液除去水层，有机层再经过水蒸气蒸馏，分段收集不同沸点的馏出液；用微机硫氯分析仪测定各馏出组分、釜液以及原料中的硫含量，即得到硫含量≤20mg/l的几乎没有恶臭味、无色的精制硫酸盐松节油。本发明将氧化脱硫脱臭和水蒸气蒸馏两种工艺方法相互结合，工艺过程中不会产生污染物，而且生成的副产物萜烯醇类化合物还是重要的香料及乳化剂。

公开(公告)号：CN102267857A

公开(公告)日：2011-12-07

申请号：CN201010193330.9

申请日：2010-06-03

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 赵振东 ,  隋管华 ,  李冬梅 ,  毕良武 ,  古研 ,  王婧 ,  陈玉湘

IPC: C07C13/43 ,  C07C1/24

Abstract: 本发明公开了一种诺卜二烯的制备方法，包括如下步骤将诺卜醇溶于惰性溶剂中，加入新制备的脱水剂，在阻聚剂存在和氮气保护下搅拌回流分水反应1～12h，反应后冷却至室温，抽滤除去脱水剂，滤液水洗除去残留的脱水剂，再以无水硫酸钠干燥，然后，在氮气保护下减压蒸馏除去溶剂，得到粗诺卜二烯，最后进行提纯得到诺卜二烯。所述的脱水剂是铜盐、或铜盐—硅胶复合物、或硅胶负载铜盐，脱水剂的用量以其中铜盐中铜的物质的量与诺卜醇的物质的量之比为1∶0.5～4。该反应条件比较温和，操作简便，溶剂与产品易于分离，产物收率高、纯度好，且脱水剂、溶剂可回收利用。

公开(公告)号：CN101654597B

公开(公告)日：2012-09-05

申请号：CN200910034733.6

申请日：2009-09-04

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 赵振东 ,  王婧 ,  毕良武 ,  李冬梅 ,  陈玉湘 ,  古研 ,  隋管华

IPC: C09F3/02

Abstract: 本发明涉及一种粗硫酸盐松节油的脱硫脱臭精制方法，所述方法为萜类氢过氧化物作为氧化脱臭剂与含硫、带有恶臭味的硫酸盐松节油一起加入反应瓶中，在50～150℃下加热搅拌反应4～20h，氧化脱臭剂在反应中的加入量为原料硫酸盐松节油质量的1％～20％，也就是相当于理论量的0.5～10倍，加蒸馏水洗涤反应液，分液除去水层，有机层再经过水蒸气蒸馏，分段收集不同沸点的馏出液；用微机硫氯分析仪测定各馏出组分、釜液以及原料中的硫含量，即得到硫含量≤20mg/L的几乎没有恶臭味、无色的精制硫酸盐松节油。本发明将氧化脱硫脱臭和水蒸气蒸馏两种工艺方法相互结合，工艺过程中不会产生污染物，而且生成的副产物萜烯醇类化合物还是重要的香料及乳化剂。