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公开(公告)号：CN115650869A
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202211404746.X
申请日：2022-11-10
Applicant: 中国五环工程有限公司
IPC: C07C227/08 , C07C227/40 , C07C229/08
Abstract: 本发明公开了一种高压催化氨解制备11‑氨基十一酸的方法，包括氨解反应、蒸氨、产品后处理等过程。本发明通过引入整体式氨解催化剂，同时梯次升高反应压力，提高了亲核取代反应效率，大幅缩短了反应时间，提高了目标产物选择性，从而有效降低了生产成本，适用于11‑氨基十一酸的工业化生产。
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公开(公告)号：CN115536853A
公开(公告)日：2022-12-30
申请号：CN202211335503.5
申请日：2022-10-28
Applicant: 中国五环工程有限公司
Abstract: 本发明公开了一种由11‑氨基十一酸制备PA11弹性体的方法，常压下，将助熔剂加入反应釜，在搅拌下加热升温至180～210℃；然后加入11‑氨基十一酸、第一催化剂和封端剂，继续搅拌使其熔融并升温至200～230℃进行预缩聚反应，同时蒸出并收集助熔剂；再依次加入软段结构单元、第二催化剂及扩链剂，抽真空至反应绝对压力为0.03～0.05MPa；抽真空反应结束后停止抽真空，在通N2条件下蒸发出多余水分，出料得PA11弹性体。以水解稳定性好的聚丁二烯二元醇为软段，以酸酐为扩链剂，充分利用聚合产生的水，并优化助熔剂和11‑氨基十一酸的加料顺序合成了PA11弹性体，过程简单、无复杂的操作工序，产率高。
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公开(公告)号：CN114917856A
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202210613052.0
申请日：2022-05-31
Applicant: 中国五环工程有限公司
Abstract: 本发明公开了一种用11‑氨基十一酸聚合制备尼龙11的工艺系统及方法，料斗的出料口与配浆槽的进料口相连，配浆槽的出浆口通过浆料输送泵与脱水釜顶部的进浆口相连，脱水釜底部的出液口通过进料泵与聚合釜的进液口相连，聚合釜的出料口与出料釜的进料口相连；脱水釜顶部的蒸汽出口与废锅的进气口相连，废锅的冷凝液出口与冷凝液收集罐的冷凝液进口，冷凝液收集罐的冷凝液出口通过冷凝液输送泵输送至上游结晶过滤工序。不用干燥，直接采用水作为聚合传热介质，解决固体熔融时传热不均引起问题，而且不引入有机溶剂作助熔剂，减少对环境的污染；并且与上游的结晶过滤工序结合，无需设置11‑氨基十一酸干燥工序，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN115448850B
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202211147652.9
申请日：2022-09-19
Applicant: 中国五环工程有限公司
IPC: C07C227/08 , C07C229/08
Abstract: 本发明公开了一种11‑溴代十一酸制备11‑氨基十一酸的工艺系统及方法，包括依次相连的氨解反应器，氨解输送泵、氨解过滤机、强化氨解釜、蒸氨釜以及蒸氨输送泵；氨解反应器包括n台依次串联的氨解釜；每台氨解釜设置有独立的压力控制器。根据不同反应阶段控制不同反应压力，前期高压力反应、后期低压反应，提高11‑氨基十一酸的收率；控制氨解反应温度先低后高，前期低温控制副产物生成，后期提高温度缩短反应时间；将氨解生成的11‑氨基十一酸过滤后的滤液再进一步升温氨解，提高原料11‑溴代十一酸转化率的同时避免高温下11‑氨基十一酸发生副反应而损失，进一步缩短反应时间提高了收率。
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公开(公告)号：CN116063171A
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202211575371.3
申请日：2022-12-08
Applicant: 中国五环工程有限公司
Abstract: 本发明公开了一种中低温催化水解制备十一烯酸的方法，十一烯酸甲酯、水及水解催化剂从水解反应釜釜顶进口进入水解反应釜，水解后甲醇蒸汽通过水解反应釜釜顶出口进入冷凝器，冷凝后甲醇进入甲醇回收罐，甲醇回收罐上层油相经过泵加压后返回水解反应釜中；水解反应釜内上层十一烯酸通入沉淀釜，在沉淀釜内上层加入水洗涤十一烯酸，上层十一烯酸进入十一烯酸精制塔精制；沉淀釜内下层水及水解催化剂与水解反应釜下层水一起进入工艺水储罐。工艺水储罐下层催化剂排出后再生重复使用，反应后甲醇回收、工艺水循环利用。采用中低温催化水解法，缩短了工艺流程，提高了十一烯酸甲酯转化率和十一烯酸收率，降低了能耗，大大减少了废水及废渣排放；避免了皂化酸化法中酸碱加入量过大、污水和废渣处理成本高的问题。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115745789A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211438741.9
申请日：2022-11-16
Applicant: 中国五环工程有限公司
Abstract: 本发明涉及一种11‑溴代十一酸的精制方法，将粗品11‑溴代十一酸采用两级分子蒸馏的方法分离提纯11‑溴代十一酸获得精制的11‑溴代十一酸，蒸馏的压力逐级递减；第一级分子蒸馏器的温度为55～100℃、绝对压力为1～50Pa，第二级蒸馏器的温度为65～175℃、绝对压力为0.1～20Pa。采用两级分子蒸馏的方法来分离提纯，得到高纯度的11‑溴代十一酸，提高了11‑溴代十一酸的收率，并且工艺流程简单、设备投资低、无废水废气产生，安全环保。
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公开(公告)号：CN115477582B
公开(公告)日：2024-09-13
申请号：CN202211136894.8
申请日：2022-09-19
Applicant: 中国五环工程有限公司
IPC: C07C67/333 , C07C69/533 , B01J6/00
Abstract: 本发明公开了一种蓖麻油酸甲酯裂解制备十一烯酸甲酯的工艺系统及方法，包括依次相连的裂解反应器、余热锅炉、冷却器及油水分离器，裂解反应器包括n个依次串联的反应器和与最后一个反应器串联的线性废锅E1，n个反应器分别对应的温度为T1、T2、…、Tn，线性废锅E1对应的温度为Tn+1，且T1、T2、…、Tn依次递增，Tn+1≤Tn。采用一组串联的反应器，各反应器独立控制温度，梯度升温，并在不同的蒸汽补入点注入稀释蒸汽，实现裂解温度的精确控制，提高裂解的转化率和十一烯酸甲酯的收率；裂解反应器采用加热夹套加热，热量分布均匀，避免物料局部过热而结焦，为裂解反应器长期稳定运行提供保障。
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公开(公告)号：CN115433077B
公开(公告)日：2024-01-19
申请号：CN202211136892.9
申请日：2022-09-19
Applicant: 中国五环工程有限公司
IPC: C07C51/363 , C07C53/19
Abstract: 本发明公开了一种由10‑十一烯酸制备11‑溴代十一酸及制备方法，由10‑十一烯酸制备11‑溴代十一酸的原材料包括：10‑十一烯酸、溶剂、引发剂和溴化氢气体；引发剂由主引发剂和助引发剂组成，主引发剂为有机过氧化类化合物，助引发剂为叔胺类化合物，主引发剂与助引发剂的质量份数比为0.2～5:1，引发剂的总用量为10‑十一烯酸质量的0.5～4％，采用复合引发剂，提高11‑溴代十一酸的选择性，从而提高了11‑溴代十一酸的收率。采用塔式与釜式串联的反应器形式，充分利用两种反应器的优点，提高11‑溴代十一酸的收率。
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公开(公告)号：CN114917856B
公开(公告)日：2023-12-19
申请号：CN202210613052.0
申请日：2022-05-31
Applicant: 中国五环工程有限公司
Abstract: 本发明公开了一种用11‑氨基十一酸聚合制备尼龙11的工艺系统及方法，料斗的出料口与配浆槽的进料口相连，配浆槽的出浆口通过浆料输送泵与脱水釜顶部的进浆口相连，脱水釜底部的出液口通过进料泵与聚合釜的进液口相连，聚合釜的出料口与出料釜的进料口相连；脱水釜顶部的蒸汽出口与废锅的进气口相连，废锅的冷凝液出口与冷凝液收集罐的冷凝液进口，冷凝液收集罐的冷凝液出口通过冷凝液输送泵输送至上游结晶过滤工序。不用干燥，直接采用水作为聚合传热介质，解决固体熔融时传热不均引起问题，而且不引入有机溶剂作助熔剂，减少对环境的污染；并且与上游的结晶过滤工序结合，无需设置11‑氨基十一酸干燥工序，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN116987001A
公开(公告)日：2023-11-03
申请号：CN202310779888.2
申请日：2023-06-29
Applicant: 中国五环工程有限公司
IPC: C07C227/40 , C07C227/42 , C07C229/08
Abstract: 本发明公开了一种11‑氨基十一酸的精制方法，首先将11‑氨基十一酸粗品用有机溶剂A洗涤去除杂质，然后再用水重结晶；其中，11‑氨基十一酸粗品与有机溶剂A的质量比为1:0.5～20。本发明首先用有机溶剂将11‑氨基十一酸粗品中的杂质洗涤去除，然后再用水重结晶，本方法制备的11‑氨基十一酸产品纯度高，产品收率高，溶剂易得，且便于回收再利用，能耗低。
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