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公开(公告)号：CN105111049B
公开(公告)日：2017-04-12
申请号：CN201510616326.1
申请日：2015-09-24
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司 , 中化河北有限公司
IPC分类号： C07C39/15 , C07C37/055 , C07C37/68 , C07C37/64
摘要： 本发明涉及高分子单体的制备，具体的说是一种2,2’‑二羟基联苯的制备方法。将氧芴、氢氧化钾和含活泼氢的环状化合物加入到碱熔釜中，升温使物料全部融化，而后1～4小时内匀速升温至240～290℃反应1～6小时；将得到的物料降温至180～270℃，加水，温度维持在80～120℃，分散后再降温过滤，加入活性炭和抗氧化剂，升温脱焦后降温，过滤；滤液升温至60～100℃，调节pH，搅拌使其结晶，过滤水洗至中性，得粗品；将粗品加入到重结晶溶剂水中，升温、搅拌、降温，过滤，得2,2’‑二羟基联苯。本发明方法使用的原料氧芴国内资源丰富，工艺中使用的氧芴的纯度仅需大于80％就可使用，大大降低了氧芴的成本。
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公开(公告)号：CN105111049A
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201510616326.1
申请日：2015-09-24
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司 , 中化河北有限公司
IPC分类号： C07C39/15 , C07C37/055 , C07C37/68 , C07C37/64
CPC分类号： C07C37/055 , C07C37/64 , C07C37/685 , C07C39/15
摘要： 本发明涉及高分子单体的制备，具体的说是一种2,2’-二羟基联苯的制备方法。将氧芴、氢氧化钾和含活泼氢的环状化合物加入到碱熔釜中，升温使物料全部融化，而后1～4小时内匀速升温至240～290℃反应1～6小时；将得到的物料降温至180～270℃，加水，温度维持在80～120℃，分散后再降温过滤，加入活性炭和抗氧化剂，升温脱焦后降温，过滤；滤液升温至60～100℃，调节pH，搅拌使其结晶，过滤水洗至中性，得粗品；将粗品加入到重结晶溶剂水中，升温、搅拌、降温，过滤，得2,2’-二羟基联苯。本发明方法使用的原料氧芴国内资源丰富，工艺中使用的氧芴的纯度仅需大于80％就可使用，大大降低了氧芴的成本。
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公开(公告)号：CN105602230B
公开(公告)日：2019-02-15
申请号：CN201410598632.2
申请日：2014-10-30
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C08L75/04 , C08K5/1545 , C08K5/357 , C09K9/02 , C09D11/50 , C09D175/04 , C09D7/63 , B32B33/00
摘要： 本发明涉及有机光致变色材料，具体涉及一种光致变色组合物及应用。组合物为光致变色化合物和聚合物；其中，光致变色化合物为萘并吡喃类光致变色化合物中的一种或几种；所述的聚合物选自水性聚氨酯；所述光致变色化合物的加入量占聚合物干重质量的0.1％‑10％。本发明提供的组合物具有优良的光致变色性能，在可见光或紫外线照射下，变色灵敏度高。与以往光致变色组合物相比，显著提高了耐光牢度，并且降低了成本。
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公开(公告)号：CN104892631B
公开(公告)日：2018-03-02
申请号：CN201510303299.2
申请日：2015-06-04
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D498/10 , C09K9/02
摘要： 本发明涉及有机光致变色材料，具体地说是一种含磺酸基螺恶嗪类光致变色化合物及其制备方法和应用。化合物如通式Ⅰ所示：式中：R1为SO3H、SO3Na或SO3K；R2为C1‑C18烷基、芳环或杂环取代的C1‑C6链烷基；R3为：所述化合物应用于光致变色眼镜、滤光器、光学仪器、观察仪的光学器件、玻璃隔墙、装饰物品、显示器元件或光信息存储材料中。本发明所具有的优点：本发明化合物的合成工艺简单。所得化合物在常用溶剂如：甲苯、丙酮和四氢呋喃等中有着较好的溶解性。所涉及的化合物含有磺酸基团，更易在水性粘合剂中分散。由其制备的光致变色材料经耐光牢度测试后表现出优异的耐晒性能。
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公开(公告)号：CN105602230A
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201410598632.2
申请日：2014-10-30
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C08L75/04 , C08K5/1545 , C08K5/357 , C09K9/02 , C09D11/50 , C09D175/04 , C09D7/12 , B32B33/00
摘要： 本发明涉及有机光致变色材料，具体涉及一种光致变色组合物及应用。组合物为光致变色化合物和聚合物；其中，光致变色化合物为萘并吡喃类光致变色化合物中的一种或几种；所述的聚合物选自水性聚氨酯；所述光致变色化合物的加入量占聚合物干重质量的0.1％-10％。本发明提供的组合物具有优良的光致变色性能，在可见光或紫外线照射下，变色灵敏度高。与以往光致变色组合物相比，显著提高了耐光牢度，并且降低了成本。
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公开(公告)号：CN104230670A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201410465337.X
申请日：2014-09-12
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
摘要： 本发明涉及邻羟基联苯的制备方法，具体涉及一种氧芴开环制备邻羟基联苯的方法。将氧芴和氢化钠在140～250℃下缩合反应1-3h，然后再在140～250℃下保温5-7h。保温后在85～100℃下用溶剂破坏未反应的氢化钠，而后加入水并在85～100℃下保温1-3h,保温处理后降至室温进行过滤，过滤液用萃取滤液静置分层，去除有机层，水层用酸酸化并在50～95℃下静止分层，将有机层脱水减压蒸馏后，即为邻羟基联苯。
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公开(公告)号：CN104230670B
公开(公告)日：2020-06-02
申请号：CN201410465337.X
申请日：2014-09-12
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
摘要： 本发明涉及邻羟基联苯的制备方法，具体涉及一种氧芴开环制备邻羟基联苯的方法。将氧芴和氢化钠在140～250℃下缩合反应1‑3h，然后再在140～250℃下保温5‑7h。保温后在85～100℃下用溶剂破坏未反应的氢化钠，而后加入水并在85～100℃下保温1‑3h,保温处理后降至室温进行过滤，过滤液用萃取滤液静置分层，去除有机层，水层用酸酸化并在50～95℃下静止分层，将有机层脱水减压蒸馏后，即为邻羟基联苯。
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公开(公告)号：CN105623239A
公开(公告)日：2016-06-01
申请号：CN201410599321.8
申请日：2014-10-30
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
摘要： 本发明涉及有机光致变色材料,具体涉及一种光致变色组合物及其应用。组合物为光致变色化合物和聚合物；其中，光致变色化合物为吲哚啉螺恶嗪类光致变色化合物中的一种或几种；所述光致变色化合物的加入量占聚合物干重质量的0.1％-10％。本发明提供的组合物具有优良的光致变色性能，在可见光或紫外线照射下，变色灵敏度高。与以往光致变色组合物相比，显著提高了耐光牢度，并且降低了成本。
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公开(公告)号：CN105623239B
公开(公告)日：2019-02-15
申请号：CN201410599321.8
申请日：2014-10-30
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
摘要： 本发明涉及有机光致变色材料,具体涉及一种光致变色组合物及其应用。组合物为光致变色化合物和聚合物；其中，光致变色化合物为吲哚啉螺恶嗪类光致变色化合物中的一种或几种；所述光致变色化合物的加入量占聚合物干重质量的0.1％‑10％。本发明提供的组合物具有优良的光致变色性能，在可见光或紫外线照射下，变色灵敏度高。与以往光致变色组合物相比，显著提高了耐光牢度，并且降低了成本。
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公开(公告)号：CN104892631A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510303299.2
申请日：2015-06-04
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D498/10 , C09K9/02
CPC分类号： C07D498/10 , C09K9/02 , C09K2211/1033
摘要： 本发明涉及有机光致变色材料，具体地说是一种含磺酸基螺恶嗪类光致变色化合物及其制备方法和应用。化合物如通式Ⅰ所示：式中：R1为SO3H、SO3Na或SO3K；R2为C1-C18烷基、芳环或杂环取代的C1-C6链烷基；R3为：所述化合物应用于光致变色眼镜、滤光器、光学仪器、观察仪的光学器件、玻璃隔墙、装饰物品、显示器元件或光信息存储材料中。本发明所具有的优点：本发明化合物的合成工艺简单。所得化合物在常用溶剂如：甲苯、丙酮和四氢呋喃等中有着较好的溶解性。所涉及的化合物含有磺酸基团，更易在水性粘合剂中分散。由其制备的光致变色材料经耐光牢度测试后表现出优异的耐晒性能。
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