碳化铪先驱体浸渍液的制备及其应用

    公开(公告)号:CN105601278B

    公开(公告)日:2018-01-16

    申请号:CN201510653314.6

    申请日:2015-10-11

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种碳化铪先驱体浸渍液的制备及其应用,本发明在氮气保护下,以四氯化铪与ROH发生亲核取代反应,R为乙基、丙基、环己基或苯甲基,先将四氯化铪加入到甲苯或二甲苯中,将反应体系降至0℃以下,ROH滴加到反应体系内,反应后回升反应体系温度至室温;抽滤反应体系中的沉淀得到溶液A,除掉溶液A的杂质,得到溶液B,萃取溶液B中的有机相,得到溶液C;向C中加入干燥剂,抽滤,减压蒸馏得到碳化铪先驱体浸渍液。将本发明制备的HfC陶瓷相均匀的引入到炭炭复合材料基体内部,有效地解决了炭炭复合材料在高温下应用的难题,碳化铪陶瓷相的引入,极大地改善了C/C复合材料的高温抗烧蚀性能,拓宽了C/C复合材料的应用范围。

    碳化铪先驱体浸渍液的制备及其应用

    公开(公告)号:CN105601278A

    公开(公告)日:2016-05-25

    申请号:CN201510653314.6

    申请日:2015-10-11

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种碳化铪先驱体浸渍液的制备及其应用,本发明在氮气保护下,以四氯化铪与ROH发生亲核取代反应,R为乙基、丙基、环己基或苯甲基,先将四氯化铪加入到甲苯或二甲苯中,将反应体系降至0℃以下,ROH滴加到反应体系内,反应后回升反应体系温度至室温;抽滤反应体系中的沉淀得到溶液A,除掉溶液A的杂质,得到溶液B,萃取溶液B中的有机相,得到溶液C;向C中加入干燥剂,抽滤,减压蒸馏得到碳化铪先驱体浸渍液。将本发明制备的HfC陶瓷相均匀的引入到炭炭复合材料基体内部,有效地解决了炭炭复合材料在高温下应用的难题,碳化铪陶瓷相的引入,极大地改善了C/C复合材料的高温抗烧蚀性能,拓宽了C/C复合材料的应用范围。

    陶瓷改性及具有陶瓷涂层的C/C复合材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN106977223B

    公开(公告)日:2020-12-04

    申请号:CN201710228407.3

    申请日:2017-04-10

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明涉及陶瓷改性及具有陶瓷涂层的C/C复合材料及其制备方法,陶瓷改性C/C复合材料的制备方法包括:采用化学气相沉积工艺将炭纤维预制体进行增密得到C/C多孔体;对C/C多孔体进行1次以上浸渍‑裂解工艺直到陶瓷改性C/C复合材料的密度达到1.8g/cm3以上,得到陶瓷改性C/C复合材料。具有陶瓷涂层的C/C复合材料的制备方法主要是在陶瓷改性C/C复合材料表面再制备陶瓷外涂层得到。此方法解决了基体与涂层的热膨胀系数失衡的问题,且具有设备工艺简单、易操作、涂层结构含量可控、可制备大尺寸、形状复杂异形件等优点,极具工程化应用潜力。

    一种制备高纯鳞片石墨的方法

    公开(公告)号:CN105883780B

    公开(公告)日:2017-12-05

    申请号:CN201510930224.7

    申请日:2015-12-15

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种高纯鳞片石墨的提纯方法,以炭含量大于90%的石墨粉为原料粉,与稀盐酸一起加入到反应釜中,加热搅拌、浸渍2~3小时,再与质量为1:2.8~3的氢氧化钠溶液一起加入到反应釜中,加热同时进行搅拌、浸渍反应;然后将粗产品二与氯化钠按质量比为100:1~5配比混合,然后烘干,转移至石墨坩埚,微正压氮气保护下,升温至1000‑1200℃,保温1‑3h,自然冷却至室温,再升温至2200~2600℃,保温6~10min,得到最终高纯鳞片石墨。本发明提纯工艺能够将含碳量90%的鳞片石墨提纯到99.9933‑99.9955%左右,大大提升了鳞片石墨的技术含量和应用范围。

    陶瓷改性及具有陶瓷涂层的C/C复合材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN106977223A

    公开(公告)日:2017-07-25

    申请号:CN201710228407.3

    申请日:2017-04-10

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明涉及陶瓷改性及具有陶瓷涂层的C/C复合材料及其制备方法,陶瓷改性C/C复合材料的制备方法包括:采用化学气相沉积工艺将炭纤维预制体进行增密得到C/C多孔体;对C/C多孔体进行1次以上浸渍‑裂解工艺直到陶瓷改性C/C复合材料的密度达到1.8g/cm3以上,得到陶瓷改性C/C复合材料。具有陶瓷涂层的C/C复合材料的制备方法主要是在陶瓷改性C/C复合材料表面再制备陶瓷外涂层得到。此方法解决了基体与涂层的热膨胀系数失衡的问题,且具有设备工艺简单、易操作、涂层结构含量可控、可制备大尺寸、形状复杂异形件等优点,极具工程化应用潜力。

    一种制备高石墨化度石墨粉体的方法

    公开(公告)号:CN105540569A

    公开(公告)日:2016-05-04

    申请号:CN201510929226.4

    申请日:2015-12-15

    Applicant: 中南大学

    CPC classification number: H01M4/587 C01P2006/80 H01M10/0525

    Abstract: 一种制备高石墨化度石墨粉体的方法,按一定比例的石墨粉体、碱金属氯化物、碱金属氟化物混合制备的混合料,经充分混合后装入容器中,置于带保护惰性气氛的连续卧式碳管石墨化炉中,经6~10小时升温至2300~2800℃,保温20~30分钟处理后,连续出炉即可得到高石墨化度的石墨粉体。本发明工艺简单,能耗低、生产效率高、制备成本低,可在石墨类材料生产中广泛推广使用。

    一种制备高纯鳞片石墨的方法

    公开(公告)号:CN105883780A

    公开(公告)日:2016-08-24

    申请号:CN201510930224.7

    申请日:2015-12-15

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种高纯鳞片石墨的提纯方法,以炭含量大于90%的石墨粉为原料粉,与稀盐酸一起加入到反应釜中,加热搅拌、浸渍2~3小时,再与质量为1:2.8~3的氢氧化钠溶液一起加入到反应釜中,加热同时进行搅拌、浸渍反应;然后将粗产品二与氯化钠按质量比为100:1~5配比混合,然后烘干,转移至石墨坩埚,微正压氮气保护下,升温至1000-1200℃,保温1-3h,自然冷却至室温,再升温至2200~2600℃,保温6~10min,得到最终高纯鳞片石墨。本发明提纯工艺能够将含碳量90%的鳞片石墨提纯到99.9933-99.9955%左右,大大提升了鳞片石墨的技术含量和应用范围。

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