公开(公告)号：CN106913590A

公开(公告)日：2017-07-04

申请号：CN201710172085.5

申请日：2017-03-22

Applicant: 中南大学

Inventor： 周晶 ,  刘佳佳 ,  吴义强 ,  袁广明 ,  牛仪凤

IPC: A61K36/06

CPC classification number: A61K36/06 ,  A61K2236/19 ,  A61K2236/51 ,  A61K2236/53 ,  A61K2236/55

Abstract: 本发明涉及一种从植物内生真菌中提取小分子活性成分的方法,包括其特征在于：(1)将植物内生真菌菌体悬浮液进行首次加压粗孔过滤操作，将菌丝体和培养液进行初步分离；(2)将分离所得的菌丝体快速反复冻融，加压过滤，所得培养液滤液合并经再次微孔过滤，除去大分子杂质；(3)所得滤液进行真空浓缩，按极性由低到高的顺序加入不同有机溶剂进行低温超声萃取；(4)所得不同极性的有机溶液经大孔树脂柱层析吸附除去残余多糖、蛋白质分子、油脂类、色素杂质，真空冷冻干燥；(4)所得小分子活性成分的混合物分别用13C‑NMR技术手段加以分析。本发明包括低温冻融提取装置和低温超声萃取装置，旨在弥补现有通用的高温干燥菌丝，再粉碎浸提提取植物内生真菌小分子次级代谢产物方法的显著缺陷，提供一种高效,简单并且完善的提取方法。

公开(公告)号：CN107915768B

公开(公告)日：2021-05-04

申请号：CN201711335654.X

申请日：2017-12-14

Applicant: 中南大学

Inventor： 刘佳佳 ,  刘健 ,  刘文豪 ,  王梦科 ,  牛仪凤

IPC: C07J63/00

Abstract: 本发明涉及天然产物分离提纯技术领域，特别涉及一种从甜茶老叶中提取分离木栓酮的方法，包括以下制备步骤：(1)以甜茶老叶为原料，干燥脱水后粉碎，得到茶叶粉末；(2)取步骤(1)若干茶叶粉末加入到95％乙醇中恒温浸提；经抽滤后，对滤渣重复提取三次，合并提取液；(3)将步骤(2)提取液减压浓缩至无醇味，得甜茶老叶乙醇提取物浸膏；(4)将步骤(3)浸膏分散在蒸馏水中，用等量的石油醚萃取三次。合并石油醚萃取相，减压浓缩蒸去石油醚，得到石油醚相萃取物；(5)取步骤(4)石油醚相萃取物经硅胶柱层析，使用一定体积比石油醚和乙酸乙酯进行梯度洗脱，收集有效馏分；(6)将步骤(5)有效馏分减压浓缩蒸去溶剂，经重结晶、干燥，得木栓酮纯品。本发明所述的提取分离纯化木栓酮的方法简便易行分离效率高、能耗低、污染少，为甜茶老叶利用开辟了一条新的途径。

公开(公告)号：CN107915768A

公开(公告)日：2018-04-17

申请号：CN201711335654.X

申请日：2017-12-14

Applicant: 中南大学

Inventor： 刘佳佳 ,  刘健 ,  刘文豪 ,  王梦科 ,  牛仪凤

IPC: C07J63/00

CPC classification number: C07J63/008

Abstract: 本发明涉及天然产物分离提纯技术领域，特别涉及一种从甜茶老叶中提取分离木栓酮的方法，包括以下制备步骤：(1)以甜茶老叶为原料，干燥脱水后粉碎，得到茶叶粉末；(2)取步骤(1)若干茶叶粉末加入到95％乙醇中恒温浸提；经抽滤后，对滤渣重复提取三次，合并提取液；(3)将步骤(2)提取液减压浓缩至无醇味，得甜茶老叶乙醇提取物浸膏；(4)将步骤(3)浸膏分散在蒸馏水中，用等量的石油醚萃取三次。合并石油醚萃取相，减压浓缩蒸去石油醚，得到石油醚相萃取物；(5)取步骤(4)石油醚相萃取物经硅胶柱层析，使用一定体积比石油醚和乙酸乙酯进行梯度洗脱，收集有效馏分；(6)将步骤(5)有效馏分减压浓缩蒸去溶剂，经重结晶、干燥，得木栓酮纯品。本发明所述的提取分离纯化木栓酮的方法简便易行分离效率高、能耗低、污染少，为甜茶老叶利用开辟了一条新的途径。