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公开(公告)号：CN113893572A
公开(公告)日：2022-01-07
申请号：CN202111396089.4
申请日：2021-11-23
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明属于钼冶炼技术领域，具体涉及一种β‑四钼酸铵的结晶方法，对钼酸铵溶液进行分区逐级pH调控处理，其中，钼酸铵溶液由第一区进入反应体系，调控第一区溶液的pH1为7.0‑6.0后排入第二区；调控第二区溶液的pH2小于6且大于或等于4后排入第三区；调控第三区溶液的pH3小于4且大于或等于2.5后排入第四区；调控第四区结晶料浆的pH4小于2.5且大于或等于1后排入第五区；调控第五区结晶料浆的pH5为2.5～4.0后排入第六区；调控第六区结晶料浆的pH6小于2.5且大于或等于2.0后，部分回流至第三区中，剩余结晶料浆输送至产品区，进行固液分离，获得β‑四钼酸铵。本发明通过所述的手段控制，能够实现协同，可以改善结晶率，并改善β‑四钼酸铵产物纯度。
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公开(公告)号：CN114057195A
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202111413525.4
申请日：2021-11-25
Applicant: 中南大学
IPC: C01B32/949 , C22B5/12 , C22B5/16 , C22B13/02 , C22B19/00
Abstract: 本发明涉及钨冶炼及材料制备技术领域，具体公开了一种MWO4制备碳化钨的方法，将碳还原剂、MWO4在1100℃～1600℃的温度下反应，制得碳化钨，并回收M蒸气；所述的M为Zn和/或Pb；碳还原剂、MWO4的摩尔比为5～10:1。所述的MWO4通过钨浸出液和M源进行水热反应制备。本发明紧密衔接钨冶炼工艺，流程简短，可从本质上解决传统钨冶炼工艺中氨氮废水排放问题；采用超细的MWO4为原料，避免了制备过程中含钨气态水化物生成，产出的碳化钨粉末粒度细、分散性好。
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公开(公告)号：CN114057195B
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202111413525.4
申请日：2021-11-25
Applicant: 中南大学
IPC: C01B32/949 , C22B5/12 , C22B5/16 , C22B13/02 , C22B19/00
Abstract: 本发明涉及钨冶炼及材料制备技术领域，具体公开了一种MWO4制备碳化钨的方法，将碳还原剂、MWO4在1100℃～1600℃的温度下反应，制得碳化钨，并回收M蒸气；所述的M为Zn和/或Pb；碳还原剂、MWO4的摩尔比为5～10:1。所述的MWO4通过钨浸出液和M源进行水热反应制备。本发明紧密衔接钨冶炼工艺，流程简短，可从本质上解决传统钨冶炼工艺中氨氮废水排放问题；采用超细的MWO4为原料，避免了制备过程中含钨气态水化物生成，产出的碳化钨粉末粒度细、分散性好。
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公开(公告)号：CN113893572B
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN202111396089.4
申请日：2021-11-23
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明属于钼冶炼技术领域，具体涉及一种β‑四钼酸铵的结晶方法，对钼酸铵溶液进行分区逐级pH调控处理，其中，钼酸铵溶液由第一区进入反应体系，调控第一区溶液的pH1为7.0‑6.0后排入第二区；调控第二区溶液的pH2小于6且大于或等于4后排入第三区；调控第三区溶液的pH3小于4且大于或等于2.5后排入第四区；调控第四区结晶料浆的pH4小于2.5且大于或等于1后排入第五区；调控第五区结晶料浆的pH5为2.5～4.0后排入第六区；调控第六区结晶料浆的pH6小于2.5且大于或等于2.0后，部分回流至第三区中，剩余结晶料浆输送至产品区，进行固液分离，获得β‑四钼酸铵。本发明通过所述的手段控制，能够实现协同，可以改善结晶率，并改善β‑四钼酸铵产物纯度。
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