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公开(公告)号：CN116377249B
公开(公告)日：2024-05-17
申请号：CN202310530154.0
申请日：2023-05-12
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明属于锂离子电池回收领域，具体涉及一种废旧三元正极材料的高压碱浸回收工艺及其设备。一种废旧三元正极材料的高压碱浸回收工艺及其设备，具体包括以下步骤：将一定浓度的氨水、铵盐以及待回收的废旧三元正极粉末物料和辅料还原剂加入至高压碱浸槽内；在第一反应槽内，通过结合升温和惰性气体的加入，实现对腔体内部压力的控制，反应一定时间；待反应结束后，打开浸出液排出口使其进入第二反应槽腔体，浸出渣则沉至底部并周期性放出清理；往第二反应槽内补充适量的金属硫酸盐，并采用合适的碱液调节pH值，完成共沉淀过程，制备三元正极前驱体材料。本发明利用高压反应环境，极大地减少碱性原料的使用，并增加反应速率和单批处理量，有效提高碱法工艺的处理效率；利用浸出液组分与前驱体制备液的相似性，结合改进后的高压碱浸槽，实现碱浸回收和共沉淀的一体化过程。
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公开(公告)号：CN110803719B
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN201911044743.8
申请日：2019-10-30
Applicant: 中南大学
IPC: C01G51/00 , H01M4/52 , H01M10/052 , H01M10/54
Abstract: 利用废旧钴酸锂电池正极再生负极材料类钴铁氧体的方法。将正极材料采用酸—亚铁盐体系还原浸出，得到含钴铁的还原浸出液，调节还原浸出液的pH值至6~12，然后将调pH后的还原浸出液在100~200℃条件下进行水热反应，过滤，水洗，干燥，得所述CoxFeyO4；所述CoxFeyO4中，2x+3y=8，0＜y＜2。本发明方法工艺流程简单合理，能够有效再生出电学性能优异的类钴铁氧体CoxFeyO4。
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公开(公告)号：CN111994966A
公开(公告)日：2020-11-27
申请号：CN202010700163.6
申请日：2020-07-20
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明设计一种制造硫化氢气氛高温条件回收废旧三元正极的方法。一种制造硫化氢气氛高温条件回收废旧三元正极的方法，属于锂离子电池材料回收技术领域。其方法包括如下步骤：在氩氢气氛中，辅以适量的硫粉，生成H2S气氛；利用H2S和高温条件对废旧三元正极材料进行焙烧处理；焙烧产物经过柠檬酸溶液酸洗后，可以有效地将废旧正极材料中的残锂、杂质铝与镍钴锰分离；一次液相(残锂、杂质铝)采用碳酸钠沉锂回收，而一次固相(镍钴锰的硫化物)则需要二次酸洗重溶并用于再生三元正极材料。本发明为废旧锂离子电池的回收提供了一种新的途径。
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公开(公告)号：CN110797534A
公开(公告)日：2020-02-14
申请号：CN201911044167.7
申请日：2019-10-30
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/583 , H01M4/62 , H01M10/0525 , C01B32/20
Abstract: 一种利用电池石墨负极制备膨胀石墨的方法。本发明方法包括以下步骤：（1）取废旧电池的负极进行机械分离，得到石墨材料；（2）将步骤（1）所得石墨材料加入氧化剂和插层剂的混合溶液中进行反应，反应完成后，过滤，洗涤，得到可膨胀石墨；（3）在惰性气体氛围中，将步骤（2）所得可膨胀石墨进行焙烧，得到膨胀石墨。本发明方法采用含有氧化剂和插层剂的混合溶液处理机械分离后的石墨材料，除去其中多余铜箔和有机物等杂质，获得可膨胀石墨，然后通过高温焙烧获得性能优良的膨胀石墨材料。
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公开(公告)号：CN118472452A
公开(公告)日：2024-08-09
申请号：CN202410550979.3
申请日：2024-05-07
Applicant: 中南大学
IPC: H01M10/54
Abstract: 本发明属于废旧锂离子电池回收技术领域，具体涉及一种利用固相间电化学反应的废旧正极材料浸出工艺。湿法浸出工艺中较为普及的还原剂通常是可溶性物质，其过程属于固液反应，即利用液相中的还原离子或分子扩散至待浸出的废旧正极粉末颗粒表面，该体系满足未反应核模型。但这一反应的速率与固体颗粒大小以及反应物浓度紧密相关，尤其是在碱性浸出的过程中，大颗粒固相和低浓度的碱液会严重制约浸出速率。借鉴于电化学反应过程，引入固相还原剂，利用电化学反应中固固接触及电子转移参与反应的特征，以宏观上迅速地搅拌式实现固体接触来替代微观上相对缓慢地扩散式分子接触，极大地提升了浸出的速率，缩短浸出的时间。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115323180A
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN202211028929.6
申请日：2022-08-26
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明属于锂离子电池回收技术领域，具体涉及一种采用亚铁盐为还原剂的氨浸回收工艺。一种采用亚铁盐为还原剂的氨浸回收工艺，是结合亚铁离子的还原性处理废旧锂离子电池正极材料，将高价态的目标金属还原至低价态，并且充分利用氨浸体系的碱性环境条件，有效避免杂质铁元素进入浸出液中。
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公开(公告)号：CN112897576A
公开(公告)日：2021-06-04
申请号：CN202110085737.8
申请日：2021-01-22
Applicant: 中南大学
IPC: C01G19/00 , H01M4/58 , H01M10/054
Abstract: 一种利用锡冶炼废料制备钠/钾离子电池负极材料的方法。本发明利用锡精矿冶炼过程中产生的锡冶炼废料合成钠钾离子电池负极材料硫化亚锡(SnS)。其制备方法为使用锡冶炼废料为原料，在还原剂作用下生成金属合金，然后将获得的金属合金经过加铝除砷后再通过高温硫化焙烧，收集SnS烟灰，冷却即得负极材料。本发明利用锡冶炼过程中产生的锡冶炼废料直接合成钠/钾离子电池负极材料，不仅充分有效利用资源，提高资源利用率，避免污染环境，而且锡冶炼废料直接合成负极材料缩短工艺流程，更能够降低生产成本，提升锡冶炼废料价值。本发明还提供了该硫化亚锡负极材料作为钠/钾离子电池负极材料的应用。
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公开(公告)号：CN116377249A
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202310530154.0
申请日：2023-05-12
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明属于锂离子电池回收领域，具体涉及一种废旧三元正极材料的高压碱浸回收工艺及其设备。一种废旧三元正极材料的高压碱浸回收工艺及其设备，具体包括以下步骤：将一定浓度的氨水、铵盐以及待回收的废旧三元正极粉末物料和辅料还原剂加入至高压碱浸槽内；在第一反应槽内，通过结合升温和惰性气体的加入，实现对腔体内部压力的控制，反应一定时间；待反应结束后，打开浸出液排出口使其进入第二反应槽腔体，浸出渣则沉至底部并周期性放出清理；往第二反应槽内补充适量的金属硫酸盐，并采用合适的碱液调节pH值，完成共沉淀过程，制备三元正极前驱体材料。本发明利用高压反应环境，极大地减少碱性原料的使用，并增加反应速率和单批处理量，有效提高碱法工艺的处理效率；利用浸出液组分与前驱体制备液的相似性，结合改进后的高压碱浸槽，实现碱浸回收和共沉淀的一体化过程。
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公开(公告)号：CN116287724A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310292981.0
申请日：2023-03-24
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明属于锂离子电池回收领域，具体涉及一种废旧三元正极材料的碱法回收与再生工艺。一种废旧三元正极材料的碱法回收与再生工艺，具体包括以下步骤：第一段还原碱浸处理，固液分离，锂镍钴及少量锰进入液相，待回收的锰与杂质元素铝铜铁则是进入渣相；第二段还原碱浸处理，实现锰的再提取过程并富集至液相；将两段碱浸的浸出液混合，测试金属离子浓度以及pH值；调节pH实现共沉淀过程，过滤分离得到正极前驱体材料。本发明针对碱法体系下锂镍钴锰的浸出条件的不同，设计二段浸出工艺，实现有价金属的提取并再生。
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公开(公告)号：CN112029997B
公开(公告)日：2021-12-07
申请号：CN202010701225.5
申请日：2020-07-20
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明设计一种大规模处理废旧锂离子电池正极材料的回收工艺，包括以下步骤：利用改造后的鼓风烧结机，通入适当浓度的混合气氛(H2S+惰性保护气)，对废旧锂离子电池正极材料进行煅烧；经过一次酸洗、二次酸洗有效分离出主要杂质金属(锂和铝)和主体回收金属(视原料而定，镍钴锰中的一种或多种)；在高温煅烧、一次酸洗室、二次酸洗室中剩余或生成的H2S气体则经过气体管道、干燥装置再次供给高温煅烧过程，实现循环利用。其中改造的鼓风烧结机，是通过加上外壳实现环境相对密闭，同时利用气压差实现气氛流动的方向控制，防止H2S气体产生泄露。
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