一种含磷双马来酰亚胺的制备及在阻燃环氧树脂中的应用

    公开(公告)号:CN109575076A

    公开(公告)日:2019-04-05

    申请号:CN201811326637.4

    申请日:2018-11-08

    Applicant: 中北大学

    CPC classification number: C08K5/523 C08K5/5313 C08L2201/02 C08L63/00

    Abstract: 本发明属于环氧树脂用阻燃剂领域,具体是一种含磷双马来酰亚胺的制备及其在阻燃环氧树脂中的应用。该制备方法的步骤包括:在装有氮气保护装置的容器中,冰浴下将反应物N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺溶于四氢呋喃中,全部溶解后加入三乙胺并分散均匀,缓慢滴加二氯磷酸苯酯和四氢呋喃的混合溶液;滴加完毕后室温搅拌,反应8-12 h,抽滤、旋蒸,将所得到的淡黄色粘稠固体依次用乙酸乙酯、乙醇和去离子水洗涤并纯化干燥后,进一步以乙酸乙酯和石油醚混合溶剂精制,则得到目标产物含磷双马来酰亚胺。本发明制备的含磷双马来酰亚胺,在胺类固化剂作用下可与环氧树脂形成互穿聚合物网络结构,阻燃效果显著,可达到低添加且高效阻燃的目的。

    桥连环磷腈反应型阻燃剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN105061511B

    公开(公告)日:2017-06-23

    申请号:CN201510498282.7

    申请日:2015-08-13

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明涉及反应型阻燃剂领域,具体是一种桥连环磷腈反应型阻燃剂及其制备方法,本发明提供的两种桥连环磷腈反应型阻燃剂化合物,是以六氯环三磷腈为原料,通过刚性结构将两个磷腈环桥连,再通过与苯胺发生取代反应而获得。两种新型阻燃剂具有高刚性、大空间位阻、多活性点、磷氮元素的含量高等特点,并且具有极好的热稳定性,可作为反应型阻燃剂应用于环氧树脂中,由于不含卤素,燃烧时不会释放出卤化氢等有毒气体,符合当前阻燃剂绿色环保的发展趋势。

    多阻燃元素中间体及其有机金属配位阻燃剂的制备与应用

    公开(公告)号:CN104892673B

    公开(公告)日:2017-02-01

    申请号:CN201510274916.0

    申请日:2015-05-26

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明属于耐火材料领域,具体是一种多阻燃元素中间体及其有机金属配位阻燃剂的制备与应用,与现有棉用阻燃剂相比具有如下有益效果:(1)可以通过在阻燃整理前将与Si相连的易于水解的乙氧基水解掉,形成Si-O-Si的网状结构以及Si-OH,从而避免了以亚磷酸酯提供阻燃元素磷的膨胀型阻燃剂的甲醛释放问题;(2)本发明所述的制备方法均在室温下进行,反应条件温和,反应过程易于控制,对能耗及设备要求低,符合未来低碳环保的绿色工业诉求;(3)本发明将磷、氮、硅阻燃元素与具有优良催化作用的金属离子以分子水平有效结合,从根本上解决了棉纤维织物在阻燃耐久性与通过金属催化提高阻燃效率上不能同时兼备的问题。

    膨胀型多元醇及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN104892676A

    公开(公告)日:2015-09-09

    申请号:CN201510274917.5

    申请日:2015-05-26

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明涉及硬质聚氨酯泡沫用阻燃剂领域,具体是一种膨胀型多元醇及其制备方法与应用,与现有技术相比,具有如下有益效果:(1)本发明的两种新型膨胀型多元醇,集酸源、炭源、气源于一体,具有很好的热稳定性以及更高的成炭性能,而且具有很高的磷、氮含量,能赋予基体良好的阻燃性能;(2)本发明所述的两种膨胀型多元醇含有多羟基活性基团,可与制备聚氨酯泡沫的原料异氰酸酯反应,成为聚氨酯泡沫大分子链中的一部分,不仅可以解决一般阻燃剂因与基体相容性差而对材料力学性能破坏的问题,而且可以使得基体材料长久的保持阻燃性能;(3)本发明的膨胀型多元醇,制备工艺简单,反应条件温和,适于工业化生产。

    膨胀型多元醇及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN104892676B

    公开(公告)日:2017-06-16

    申请号:CN201510274917.5

    申请日:2015-05-26

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明涉及硬质聚氨酯泡沫用阻燃剂领域,具体是一种膨胀型多元醇及其制备方法与应用,与现有技术相比,具有如下有益效果:(1)本发明的两种新型膨胀型多元醇,集酸源、炭源、气源于一体,具有很好的热稳定性以及更高的成炭性能,而且具有很高的磷、氮含量,能赋予基体良好的阻燃性能;(2)本发明所述的两种膨胀型多元醇含有多羟基活性基团,可与制备聚氨酯泡沫的原料异氰酸酯反应,成为聚氨酯泡沫大分子链中的一部分,不仅可以解决一般阻燃剂因与基体相容性差而对材料力学性能破坏的问题,而且可以使得基体材料长久的保持阻燃性能;(3)本发明的膨胀型多元醇,制备工艺简单,反应条件温和,适于工业化生产。

    一种含磷双马来酰亚胺的制备及在阻燃环氧树脂中的应用

    公开(公告)号:CN109575076B

    公开(公告)日:2020-11-27

    申请号:CN201811326637.4

    申请日:2018-11-08

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明属于环氧树脂用阻燃剂领域,具体是一种含磷双马来酰亚胺的制备及其在阻燃环氧树脂中的应用。该制备方法的步骤包括:在装有氮气保护装置的容器中,冰浴下将反应物N‑(4‑羟基苯基)马来酰亚胺溶于四氢呋喃中,全部溶解后加入三乙胺并分散均匀,缓慢滴加二氯磷酸苯酯和四氢呋喃的混合溶液;滴加完毕后室温搅拌,反应8‑12 h,抽滤、旋蒸,将所得到的淡黄色粘稠固体依次用乙酸乙酯、乙醇和去离子水洗涤并纯化干燥后,进一步以乙酸乙酯和石油醚混合溶剂精制,则得到目标产物含磷双马来酰亚胺。本发明制备的含磷双马来酰亚胺,在胺类固化剂作用下可与环氧树脂形成互穿聚合物网络结构,阻燃效果显著,可达到低添加且高效阻燃的目的。

    硬质聚氨酯泡沫用复配型膨胀阻燃剂

    公开(公告)号:CN105542101B

    公开(公告)日:2018-08-21

    申请号:CN201610072800.3

    申请日:2016-02-02

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明公开了一种可用于硬质聚氨酯泡沫的复配型膨胀阻燃剂,按质量分数16%~24%用于硬质聚氨酯泡沫成型。该无卤复配阻燃剂由一种新型磷氮膨胀型多元醇与可膨胀石墨组成,二者质量配比由1:1~2:1变化。所述磷氮膨胀型多元醇具备磷氮阻燃元素及六羟基活性基团,可以参与聚氨酯发泡成型反应,且与可膨胀石墨具有较好相容性,在高效提高硬质聚氨酯泡沫阻燃性能的同时不破坏材料力学性能。本发明所述复配型膨胀阻燃剂制备工艺简单,便于工业化生产,以该体系制备的膨胀阻燃硬质聚氨酯泡沫可用于具有较高阻燃要求的建筑节能保温等领域。

    反应型膨胀阻燃剂对棉织物的阻燃整理方法

    公开(公告)号:CN104846639B

    公开(公告)日:2017-03-29

    申请号:CN201510274863.2

    申请日:2015-05-26

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明属于棉织物阻燃整理领域,具体是一种反应型膨胀阻燃剂对棉织物的阻燃整理方法,其步骤为:(1)配制阻燃整理液;(2)将棉织物原布经过碱洗除浆晾干后浸泡在阻燃整理液中,利用“二浸二轧”工艺对棉织物进行阻燃整理;(3)将浸轧后的棉织物在80~100℃下烘干5~8min,最后在150~180℃下高温焙烘2~5 min,即得阻燃棉织物。本发明所述反应型膨胀阻燃剂对棉织物的阻燃整理方法与现有技术相比,其阻燃整理液所采用的阻燃剂分子本身含有多个活性反应基团,只需加入适量催化剂即可提高其反应活性,从而提高棉织物的阻燃耐久性,无需添加其他助剂,配方简单、合理、高效。

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