公开(公告)号：CN118619882A

公开(公告)日：2024-09-10

申请号：CN202410489633.7

申请日：2024-04-23

Applicant: 中北大学

Inventor： 荆苏明 ,  王媛媛 ,  刘玉存 ,  柴涛 ,  于雁武 ,  王建华 ,  袁俊明 ,  胡菲 ,  朱锦 ,  邓佳豪

IPC: C07D231/16 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明属含能材料合成技术领域，为解决硝硫混酸作为硝化剂，在高温下反应，存在安全隐患的问题，提供一种1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑MTNP的合成方法,实现简单且安全的操作过程、提高产率。以1‑甲基‑4‑氨基‑3,5‑二硝基吡唑为原料，采用过氧化氢或过二硫酸铵/酸氧化的方法，酸性、冰水浴下，1‑甲基‑4‑氨基‑3,5‑二硝基吡唑中逐滴加入过氧化氢溶液，控制体系温度≤5℃；滴加完毕后，保持25℃反应5‑24h；结束后，将反应液缓慢倒入碎冰中，乙醚萃取3次，干燥，即为MTNP。无中间产物碘化物，符合环保要求；合成方法在室温下即可进行，相比较于现有一步硝化法在高温下进行，操作过程简单安全且酸利用率高。