公开(公告)号：CN102604654B

公开(公告)日：2013-09-04

申请号：CN201210040510.2

申请日：2012-02-22

Applicant: 中北大学

Inventor： 刘亚青 ,  赵培华 ,  张美 ,  孙付宇 ,  赵贵哲

IPC: C07F9/6584 ,  C09K21/12

Abstract: 本发明公开了一种反应型含P-N的膨胀型阻燃剂及其合成方法，解决现有技术热稳定性和成碳性低，制备温度高的问题。包括以下步骤：（1）在水和丙酮的体积比为11:5的溶液中加入摩尔比为1:1:1的三聚氯氰、对氨基苯磺酸钠、缚酸剂碳酸钠，在0-5℃反应5-6h，生成中间体I；（2）在水和丙酮的体积比为6:5的溶液中加入摩尔比为1:1.2:1的中间体I、二乙醇胺，缚酸剂碳酸钠，在35-55℃反应6h，生成中间体II；（3）取5mmol中间体II，搅拌溶于60mL二氯甲烷中，然后室温下加入0.77g三氯氧磷，反应1h，分两次加入1g三乙胺，在25-45℃反应6-7h，即得反应型含P-N的膨胀型阻燃剂。本发明集碳源、酸源、气源于一体，热稳定性更高，成碳性更好，阻燃效果好；合成工艺简单，价格低廉。

公开(公告)号：CN102585135B

公开(公告)日：2013-08-07

申请号：CN201210054207.8

申请日：2012-03-05

Applicant: 中北大学

Inventor： 刘亚青 ,  毋登辉 ,  赵培华 ,  柳学义 ,  王晓峰 ,  张美

IPC: C08G18/32 ,  C07F9/6574

Abstract: 本发明公开了聚氨酯用反应型膨胀型阻燃剂及其合成方法，涉及阻燃剂技术，尤其涉及一种同时含有酸源、炭源和气源且含有活性基团羟基的新型膨胀型阻燃剂。聚氨酯用反应型膨胀型阻燃剂，化学名称命名为3,9-二{N,N-二（2-羟乙基)-氨基}-2,4,8,10-四氧代-3,9-二磷螺环-3,9-二氧-[5,5]-十一烷，结构式如式（Ⅰ）所示：式（Ⅰ），合成方法是：将3,9-二氯-2,4,8,10-四氧代-3,9-二磷螺环-3,9-二氧-[5,5]-十一烷加入到水中，0~5℃下滴加二乙醇胺和三乙胺，50~60℃反应4~6小时，减压浓缩，纯化，真空干燥后即得阻燃剂。本发明阻燃剂集磷、氮、炭于一体，具有较高的磷、氮阻燃成分，不含卤素，无毒环保，成炭性好，与聚氨酯体系相容性好，工艺简单，合成条件温和，适于工业化实施。

公开(公告)号：CN102585135A

公开(公告)日：2012-07-18

申请号：CN201210054207.8

申请日：2012-03-05

Applicant: 中北大学

Inventor： 刘亚青 ,  毋登辉 ,  赵培华 ,  柳学义 ,  王晓峰 ,  张美

IPC: C08G18/32 ,  C07F9/6574

Abstract: 本发明公开了聚氨酯用反应型膨胀型阻燃剂及其合成方法，涉及阻燃剂技术，尤其涉及一种同时含有酸源、炭源和气源且含有活性基团羟基的新型膨胀型阻燃剂。聚氨酯用反应型膨胀型阻燃剂，化学名称命名为3,9-二{N,N-二（2-羟乙基)-氨基}-2,4,8,10-四氧代-3,9-二磷螺环-3,9-二氧-[5,5]-十一烷，结构式如式（Ⅰ）所示：式（Ⅰ），合成方法是：将3,9-二氯-2,4,8,10-四氧代-3,9-二磷螺环-3,9-二氧-[5,5]-十一烷加入到水中，0~5℃下滴加二乙醇胺和三乙胺，50~60℃反应4~6小时，减压浓缩，纯化，真空干燥后即得阻燃剂。本发明阻燃剂集磷、氮、炭于一体，具有较高的磷、氮阻燃成分，不含卤素，无毒环保，成炭性好，与聚氨酯体系相容性好，工艺简单，合成条件温和，适于工业化实施。

公开(公告)号：CN102634974A

公开(公告)日：2012-08-15

申请号：CN201210054237.9

申请日：2012-03-05

Applicant: 中北大学

Inventor： 刘亚青 ,  赵培华 ,  孙付宇 ,  张美 ,  赵贵哲

IPC: D06M13/44 ,  C07F9/6574 ,  D06M101/06

Abstract: 本发明公开了用于染色工艺的反应型含磷三嗪类阻燃剂及其制备方法和应用，属于阻燃剂技术领域，涉及一种棉用阻燃剂。用于染色工艺的反应型含磷三嗪类阻燃剂，分子结构为：。制备时，在惰性气体保护下，将季戊四醇与二氧六环混合，于80℃在2h内逐滴滴加三氯氧磷，然后加入2~3滴三乙胺，反应4~10小时，冷却过滤，洗涤后，真空干燥得PEPA；将三聚氯氰与反应溶剂混合，调节温度10~20℃，首次逐滴加入PTEA和缚酸剂，继续反应6h，然后再次逐滴加入PEPA和缚酸剂，反应6h，冷却后加入沉淀剂沉淀，过滤，洗涤，干燥，即得成品。本发明方法简单，所制阻燃剂集碳源、酸源、气源于一体，热稳定性更高，成碳性更好，使PEPA和三嗪结构在充分发挥各自优点的同时得到了互补。

公开(公告)号：CN102634974B

公开(公告)日：2014-12-24

申请号：CN201210054237.9

申请日：2012-03-05

Applicant: 中北大学

Inventor： 刘亚青 ,  赵培华 ,  孙付宇 ,  张美 ,  赵贵哲

IPC: D06M13/44 ,  C07F9/6574 ,  D06M101/06

Abstract: 本发明公开了用于染色工艺的反应型含磷三嗪类阻燃剂及其制备方法和应用，属于阻燃剂技术领域，涉及一种棉用阻燃剂。用于染色工艺的反应型含磷三嗪类阻燃剂，分子结构为：。制备时，在惰性气体保护下，将季戊四醇与二氧六环混合，于80℃在2h内逐滴滴加三氯氧磷，然后加入2~3滴三乙胺，反应4~10小时，冷却过滤，洗涤后，真空干燥得PEPA；将三聚氯氰与反应溶剂混合，调节温度10~20℃，首次逐滴加入PTEA和缚酸剂，继续反应6h，然后再次逐滴加入PEPA和缚酸剂，反应6h，冷却后加入沉淀剂沉淀，过滤，洗涤，干燥，即得成品。本发明方法简单，所制阻燃剂集碳源、酸源、气源于一体，热稳定性更高，成碳性更好，使PEPA和三嗪结构在充分发挥各自优点的同时得到了互补。