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公开(公告)号:CN102659620A
公开(公告)日:2012-09-12
申请号:CN201210155513.0
申请日:2012-05-18
Applicant: 东南大学
IPC: C07C243/18 , C07C241/02
Abstract: 本发明涉及一种2,4-双(三氟甲基)苄肼的合成方法,以1,3-双(三氟甲基)苯为原料,首先与n-BuLi,2,2,6,6-四甲基哌啶(DMP),DMF反应,得到2,4-双(三氟甲基)苯甲醛,其次通过与水合肼反应得到2,4-双(三氟甲基)苄腙,最后再通过催化加氢得到2,4-双(三氟甲基)苄肼。其中第一步参加反应的有机试剂为DMF,催化剂为n-BuLi和2,2,6,6-四甲基哌啶,溶剂为THF,反应温度为-30~0℃,优选-10℃;第二步,与水合肼在常温常压下反应,反应溶剂为甲醇或THF等的一种;第三步反应用Pd/C催化加氢,以甲醇为溶剂,压力为50psi,反应温度为20~50℃,优选35℃。本发明首次提供了一种2,4-双(三氟甲基)苄肼的合成方法,而且工艺简单安全。