公开(公告)号：CN103788657B

公开(公告)日：2016-06-08

申请号：CN201410036302.4

申请日：2014-01-24

Applicant: 东南大学

Inventor： 王育乔 ,  孙岳明 ,  印杰 ,  宋坤忠 ,  薛中群

IPC: C08L83/06 ,  C08L83/07 ,  C08L83/04

Abstract: 一种用于大规模集成电路封装聚合物的制备方法，按照主要原料质量份，取95-65份聚合度为5-30的α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷或α,ω-羟基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧作为主要原料，取5-35份M/Q值为0.6-0.9的甲基乙烯基MQ硅树脂或甲基MQ硅树脂作为辅助原料，一起投入到反应釜中搅拌20-60分钟，转速为40-120转/分钟，升温至50-130°C，升温速率为2°C/分钟；待体系混合均匀和温度稳定后，按照主要原料质量份的0.01-0.1%三甲基硅醇钠或三甲基硅醇钾作为催化剂，恒温搅拌1-4小时，待反应物变成透明胶体后停止加热，继续搅拌至冷却室温，即得到目标产物。其体电阻高于1013Ω，导热率低于1.40W/mK，能耐受不低于109拉特的辐照后仍保持良好弹性。

公开(公告)号：CN104130182A

公开(公告)日：2014-11-05

申请号：CN201410340140.3

申请日：2014-07-17

Applicant: 东南大学 ,  江苏三木化工股份有限公司

Inventor： 肖国民 ,  高李璟 ,  张进 ,  宋坤忠 ,  薛中群 ,  丁木生

IPC: C07D213/16 ,  C07D213/127

CPC classification number: Y02P20/127 ,  C07D213/16 ,  C07D213/127

Abstract: 本发明公开了一种高效环保的2-乙烯基吡啶的制备方法，该方法以2-羟乙基吡啶和催化剂，在60~160mmHg进行反应蒸馏，不断馏出2-乙烯基吡啶与水的混合液；加入强碱静置分层，得到富2-乙烯基吡啶油层，减压蒸馏，收集30℃~130℃馏分，得到2-羟乙基吡啶终产物。该制备方法，通过大量实验筛选出反应物原料和最佳的用量配比，尤其是通过大量实验筛选出最优的催化剂及其用量，并通过大量实验筛选出反应的最佳反应温度，反应时间和反应压强，整个工艺合理，环境污染小，反应温度低，反应时间短，反应效率高，对设备要求低，生产成本低，收率高，制备得到的2-乙烯基吡啶纯度高，可克服现有技术的诸多不足。

公开(公告)号：CN104109114B

公开(公告)日：2016-08-24

申请号：CN201410339758.8

申请日：2014-07-17

Applicant: 东南大学 ,  江苏三木化工股份有限公司

Inventor： 肖国民 ,  高李璟 ,  张进 ,  宋坤忠 ,  薛中群 ,  丁木生

IPC: C07D213/30

Abstract: 本发明公开了一种高效环保的2?羟乙基吡啶的制备方法，该方法以2?甲基吡啶和甲醛按一定的配比加入高压釜中，加入固体超强酸催化剂，搅拌下升温到反应，然后将高压釜迅速冷却，滤去固体超强酸催化剂，将混合液进行减压蒸馏，在10mmHg~100mmHg下蒸出未反应的2?甲基吡啶、甲醛和水，得到2?羟乙基吡啶终产物。该制备方法，通过大量实验筛选出反应物原料及其催化剂和最佳的用量配比，并通过大量实验筛选出反应的最佳反应温度，反应时间和反应压强，整个工艺合理，环境污染小，反应温度低，反应时间短，反应效率高，生产成本低，收率高，制备得到的2?羟乙基吡啶纯度高。

公开(公告)号：CN104109114A

公开(公告)日：2014-10-22

申请号：CN201410339758.8

申请日：2014-07-17

Applicant: 东南大学 ,  江苏三木化工股份有限公司

Inventor： 肖国民 ,  高李璟 ,  张进 ,  宋坤忠 ,  薛中群 ,  丁木生

IPC: C07D213/30

CPC classification number: C07D213/30

Abstract: 本发明公开了一种高效环保的2-羟乙基吡啶的制备方法，该方法以2-甲基吡啶和甲醛按一定的配比加入高压釜中，加入固体超强酸催化剂，搅拌下升温到反应，然后将高压釜迅速冷却，滤去固体超强酸催化剂，将混合液进行减压蒸馏，在10mmHg~100mmHg下蒸出未反应的2-甲基吡啶、甲醛和水，得到2-羟乙基吡啶终产物。该制备方法，通过大量实验筛选出反应物原料及其催化剂和最佳的用量配比，并通过大量实验筛选出反应的最佳反应温度，反应时间和反应压强，整个工艺合理，环境污染小，反应温度低，反应时间短，反应效率高，生产成本低，收率高，制备得到的2-羟乙基吡啶纯度高。

公开(公告)号：CN103788657A

公开(公告)日：2014-05-14

申请号：CN201410036302.4

申请日：2014-01-24

Applicant: 东南大学

Inventor： 王育乔 ,  孙岳明 ,  印杰 ,  宋坤忠 ,  薛中群

IPC: C08L83/06 ,  C08L83/07 ,  C08L83/04

Abstract: 一种用于大规模集成电路封装聚合物的制备方法，按照主要原料质量份，取95-65份聚合度为5-30的α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷或α,ω-羟基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧作为主要原料，取5-35份M/Q值为0.6-0.9的甲基乙烯基MQ硅树脂或甲基MQ硅树脂作为辅助原料，一起投入到反应釜中搅拌20-60分钟，转速为40-120转/分钟，升温至50-130°C，升温速率为2°C/分钟；待体系混合均匀和温度稳定后，按照主要原料质量份的0.01-0.1%三甲基硅醇钠或三甲基硅醇钾作为催化剂，恒温搅拌1-4小时，待反应物变成透明胶体后停止加热，继续搅拌至冷却室温，即得到目标产物。其体电阻高于1013Ω，导热率低于1.40W/mK，能耐受不低于109拉特的辐照后仍保持良好弹性。