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公开(公告)号：CN101914116B
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN201010288599.5
申请日：2010-09-21
Applicant: 东北林业大学
IPC: C07F9/6574 , B01J31/02 , D06M13/292
Abstract: 离子液体催化一步法合成环状膦酸酯的方法，它涉及一种合成环状膦酸酯的方法。本发明解决了现有制备环状膦酸酯的方法反应时间长、反应温度高的问题。本方法如下：将三羟甲基丙烷与甲基膦酸二甲酯按照1∶1.2～2.0的摩尔比混合，再加入离子液[Bmim]BF4，然后在N2保护、温度为120℃～180℃的条件下恒温反应，并用气相色谱跟踪反应至三羟甲基丙烷全部耗尽，再用二氯甲烷萃取，然后蒸馏除去二氯甲烷，即得环状膦酸酯。本发明选择离子液体[Bmim]BF4作为催化剂使合成环状膦酸酯的路线简单，反应温度降低到140℃，反应时间缩短到16h，节约能源。
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公开(公告)号：CN101922115B
公开(公告)日：2011-09-14
申请号：CN201010293006.4
申请日：2010-09-27
Applicant: 东北林业大学
IPC: D06M13/288 , D06M13/364 , D06M11/47 , D06M101/06
Abstract: 一种含氧化铋的织物阻燃剂及利用其得到的棉织物，它涉及一种织物阻燃剂及利用其得到的棉织物。本发明解决现有环状膦酸酯阻燃剂整理得到的棉织物在燃烧过程中总烟释放量大的问题。含氧化铋的织物阻燃剂由氧化铋和整理液组成，整理液由环状膦酸酯阻燃剂、氰尿酸交联剂和催化剂组成。棉织布是通过整理工艺将含氧化铋的织物阻燃剂浸轧及焙烘渗透至棉织物的纤维内部形成的。氧化铋的添加提高了棉织物的极限氧指数，由44％增加到52％；减少了燃烧过程中烟的释放量，由78.21m2/m2降低到27.88m2/m2；并且对棉织物的物理机械性能几乎没有影响，得到的棉织物的断裂强力为356～359N，损毁炭长缩短至4.8～5.4cm。
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公开(公告)号：CN101922115A
公开(公告)日：2010-12-22
申请号：CN201010293006.4
申请日：2010-09-27
Applicant: 东北林业大学
IPC: D06M13/288 , D06M13/364 , D06M11/47 , D06M101/06
Abstract: 一种含氧化铋的织物阻燃剂及利用其得到的棉织物，它涉及一种织物阻燃剂及利用其得到的棉织物。本发明解决现有环状膦酸酯阻燃剂整理得到的棉织物在燃烧过程中总烟释放量大的问题。含氧化铋的织物阻燃剂由氧化铋和整理液组成，整理液由环状膦酸酯阻燃剂、氰尿酸交联剂和催化剂组成。棉织布是通过整理工艺将含氧化铋的织物阻燃剂浸轧及焙烘渗透至棉织物的纤维内部形成的。氧化铋的添加提高了棉织物的极限氧指数，由44％增加到52％；减少了燃烧过程中烟的释放量，由78.21m2/m2降低到27.88m2/m2；并且对棉织物的物理机械性能几乎没有影响，得到的棉织物的断裂强力为356～359N，损毁炭长缩短至4.8～5.4cm。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101792466A
公开(公告)日：2010-08-04
申请号：CN201010152383.6
申请日：2010-04-22
Applicant: 东北林业大学
IPC: C07F9/6574 , B01J31/02
Abstract: 离子液体催化合成乙基双环亚磷酸酯的方法，它涉及一种合成乙基双环亚磷酸酯的方法。本发明解决了采用三乙胺作为催化剂制备乙基双环亚磷酸酯的反应时间长、产率低的问题。本方法如下：将三羟甲基丙烷、亚磷酸三乙酯和离子液体[Bmim]BF4混合，然后在N2保护、温度为78.4℃～100℃的条件下恒温反应1.5h～5.5h，然后减压蒸馏0.5h～1h，即得乙基双环亚磷酸酯。本发明制备乙基双环亚磷酸酯的反应时间短，产率可达98%，纯度为99.27%。
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公开(公告)号：CN101792466B
公开(公告)日：2012-01-25
申请号：CN201010152383.6
申请日：2010-04-22
Applicant: 东北林业大学
IPC: C07F9/6574 , B01J31/02
Abstract: 离子液体催化合成乙基双环亚磷酸酯的方法，它涉及一种合成乙基双环亚磷酸酯的方法。本发明解决了采用三乙胺作为催化剂制备乙基双环亚磷酸酯的反应时间长、产率低的问题。本方法如下：将三羟甲基丙烷、亚磷酸三乙酯和离子液体[Bmim]BF4混合，然后在N2保护、温度为78.4℃～100℃的条件下恒温反应1.5h～5.5h，然后减压蒸馏0.5h～1h，即得乙基双环亚磷酸酯。本发明制备乙基双环亚磷酸酯的反应时间短，产率可达98%，纯度为99.27%。
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公开(公告)号：CN101613605A
公开(公告)日：2009-12-30
申请号：CN200910072551.8
申请日：2009-07-21
Applicant: 东北林业大学
IPC: C09K21/12 , C07F9/6574
Abstract: 螺环磷酰苯代三聚酰胺酯膨胀型阻燃剂及其合成方法，它涉及膨胀型阻燃剂及其合成方法。本发明解决了现有膨胀型阻燃剂热稳定性差、阻燃效果差，以及现有膨胀型阻燃剂合成方法工艺复杂、能耗大的问题。本发明的膨胀型阻燃剂分子式为右式。本发明膨胀型阻燃剂的合成方法是：一、将螺环磷酰氯和苯代三聚氰胺加入有机溶剂中，搅拌，加热使其完全溶解后，保温搅拌回流，再加入胺类催化剂保温搅拌回流，得白色悬浊液；二、将白色悬浊液抽滤，再抽洗后烘干即得螺环磷酰苯代三聚酰胺酯膨胀型阻燃剂。本发明的膨胀型阻燃剂热稳定好，阻燃效果好，合成方法工艺简单，能耗小。
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公开(公告)号：CN101613605B
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN200910072551.8
申请日：2009-07-21
Applicant: 东北林业大学
IPC: C09K21/12 , C07F9/6574
Abstract: 螺环磷酰苯代三聚酰胺酯膨胀型阻燃剂及其合成方法，它涉及膨胀型阻燃剂及其合成方法。本发明解决了现有膨胀型阻燃剂热稳定性差、阻燃效果差，以及现有膨胀型阻燃剂合成方法工艺复杂、能耗大的问题。本发明的膨胀型阻燃剂分子式为：本发明膨胀型阻燃剂的合成方法是：一、将螺环磷酰氯和苯代三聚氰胺加入有机溶剂中，搅拌，加热使其完全溶解后，保温搅拌回流，再加入胺类催化剂保温搅拌回流，得白色悬浊液；二、将白色悬浊液抽滤，再抽洗后烘干即得螺环磷酰苯代三聚酰胺酯膨胀型阻燃剂。本发明的膨胀型阻燃剂热稳定好，阻燃效果好，合成方法工艺简单，能耗小。
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公开(公告)号：CN101914116A
公开(公告)日：2010-12-15
申请号：CN201010288599.5
申请日：2010-09-21
Applicant: 东北林业大学
IPC: C07F9/6574 , B01J31/02 , D06M13/292
Abstract: 离子液体催化一步法合成环状膦酸酯的方法，它涉及一种合成环状膦酸酯的方法。本发明解决了现有制备环状膦酸酯的方法反应时间长、反应温度高的问题。本方法如下：将三羟甲基丙烷与甲基膦酸二甲酯按照1∶1.2～2.0的摩尔比混合，再加入离子液[Bmim]BF4，然后在N2保护、温度为120℃～180℃的条件下恒温反应，并用气相色谱跟踪反应至三羟甲基丙烷全部耗尽，再用二氯甲烷萃取，然后蒸馏除去二氯甲烷，即得环状膦酸酯。本发明选择离子液体[Bmim]BF4作为催化剂使合成环状膦酸酯的路线简单，反应温度降低到140℃，反应时间缩短到16h，节约能源。
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