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公开(公告)号：CN101195678B
公开(公告)日：2011-05-18
申请号：CN200610098166.7
申请日：2006-12-08
Applicant: 东丽纤维研究所(中国)有限公司
Abstract: 本发明公开了用于乳酸直接缩聚制备聚乳酸的稀土催化剂。本发明的催化剂为单组分的稀土化合物C1或其与可挥发性酸C2形成的复合体系。C1为稀土化合物，包括稀土氧化物，稀土卤化物，稀土磺酸盐以及稀土羧酸盐等。C2为可挥发性酸包括脂肪族磺酸与芳香族磺酸。使用本发明的催化体系通过乳酸的直接缩聚可以快速，经济地制备性能优异，分子量高的聚乳酸。与锡类催化剂相比，稀土催化剂能有效降低聚合过程中聚合物的酯交换反应，从而使所得聚乳酸具有更高的热稳定性。
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公开(公告)号：CN101302281B
公开(公告)日：2012-01-18
申请号：CN200710022239.9
申请日：2007-05-10
Applicant: 东丽纤维研究所(中国)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种聚乳酸，其含有稀土化合物Cl，或者还含有磺酸化合物C2；聚乳酸的重均分子量为5,000～50,000，其在180℃的氮气氛中热降解速率低于0.87wt％/min。本发明还公开了上述聚乳酸的制备方法，以L-乳酸、D-乳酸、L-乳酸和D-乳酸的混合物或者它们的低聚物为原料，加入稀土化合物Cl或同时加入稀土化合物Cl和磺酸化合物C2，进行熔融缩聚反应，即得。本发明所得到的聚乳酸，热稳定性远远高于相同条件下锡类催化剂制备的样品，其热降解速率比后者低一个数量级。
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公开(公告)号：CN101302283B
公开(公告)日：2011-11-09
申请号：CN200710022240.1
申请日：2007-05-10
Applicant: 东丽纤维研究所(中国)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种含有稀土化合物的聚乳酸及其制备方法，所述的聚乳酸的重均分子量为50,000～500,000，其在180℃的氮气氛中热降解速率低于0.87wt％/min。本发明采用预缩聚和固相聚合的方法，以L-乳酸，D—乳酸、外消旋乳酸或者它们的低聚物为原料，在稀土化合物的作用下得到重均分子量为2,000～50,000的聚乳酸的齐聚物，再对齐聚物进行固相聚合即得。使用本发明的催化体系及方法得到的聚乳酸，热稳定性远远高于相同条件下锡类催化剂制备的样品，其热降解速率比后者低一个数量级。
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公开(公告)号：CN101302283A
公开(公告)日：2008-11-12
申请号：CN200710022240.1
申请日：2007-05-10
Applicant: 东丽纤维研究所(中国)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种含有稀土化合物的聚乳酸及其制备方法，所述的聚乳酸的重均分子量为50,000～500,000，其在180℃的氮气氛中热降解速率低于0.87wt％/min。本发明采用预缩聚和固相聚合的方法，以L－乳酸，D－乳酸、外消旋乳酸或者它们的低聚物为原料，在稀土化合物的作用下得到重均分子量为2,000～50,000的聚乳酸的齐聚物，再对齐聚物进行固相聚合即得。使用本发明的催化体系及方法得到的聚乳酸，热稳定性远远高于相同条件下锡类催化剂制备的样品，其热降解速率比后者低一个数量级。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101302281A
公开(公告)日：2008-11-12
申请号：CN200710022239.9
申请日：2007-05-10
Applicant: 东丽纤维研究所(中国)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种聚乳酸，其含有稀土化合物C1，或者还含有磺酸化合物C2；聚乳酸的重均分子量为5,000～50,000，其在180℃的氮气氛中热降解速率低于0.87wt％/min。本发明还公开了上述聚乳酸的制备方法，以L－乳酸、D－乳酸、L－乳酸和D－乳酸的混合物或者它们的低聚物为原料，加入稀土化合物C1或同时加入稀土化合物C1和磺酸化合物C2，进行熔融缩聚反应，即得。本发明所得到的聚乳酸，热稳定性远远高于相同条件下锡类催化剂制备的样品，其热降解速率比后者低一个数量级。
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公开(公告)号：CN101302280A
公开(公告)日：2008-11-12
申请号：CN200710022238.4
申请日：2007-05-10
Applicant: 东丽纤维研究所(中国)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种含有稀土化合物的L－乳酸和D－乳酸嵌段共聚物及其制备方法，此L－乳酸和D－乳酸嵌段共聚物中含有稀土化合物C1，或者还含有磺酸化合物C2；嵌段共聚物重均分子量为50,000～300,000，其至少有一个熔点介于200～230℃，其在230℃氮气氛中热降解速率小于3.0wt％/min。本发明采用直接缩聚的方法，分别以L－乳酸，D－乳酸或其低聚物为原料，在稀土化合物存在下进行真空缩聚；制得的聚L－乳酸与聚D－乳酸经熔融或溶液共混后，再将共混物置于真空条件下进行固相聚合，即可制得高分子量的多嵌段聚乳酸。本发明的方法可缩短现有工艺的反应时间，得到至少一个熔点介于200～230℃的具有优良热稳定性的多嵌段聚乳酸。
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公开(公告)号：CN101153070A
公开(公告)日：2008-04-02
申请号：CN200610096501.X
申请日：2006-09-28
Applicant: 东丽纤维研究所(中国)有限公司
Abstract: 本发明涉及一种乳酸直接缩合聚合得到的高熔点聚乳酸，所得聚乳酸中含有锡化合物和磺酸化合物，重均分子量为10万～50万，聚乳酸的熔点为：DSC第一次加热时的熔点为185℃～205℃，DSC第二次加热时的熔点为170℃～180℃。本发明还涉及一种上述乳酸的直接缩聚制备方法，以乳酸为原料，在金属锡化合物和磺酸化合物组成的复合催化剂的存在下进行预缩聚，得到预聚物；再将预聚物粉碎后，进行固相聚合反应，最后得到聚乳酸。本发明采用直接缩合法缩短反应周期，获得了同时具有较高分子量和熔点的聚乳酸。由本发明制备聚乳酸，工艺简单，成本相对低廉；和其他的直接法制备聚乳酸相比，该方法得到聚乳酸产物具有较高熔点。
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公开(公告)号：CN101302280B
公开(公告)日：2011-09-14
申请号：CN200710022238.4
申请日：2007-05-10
Applicant: 东丽纤维研究所(中国)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种含有稀土化合物的L-乳酸和D-乳酸嵌段共聚物及其制备方法，此L-乳酸和D-乳酸嵌段共聚物中含有稀土化合物Cl，或者还含有磺酸化合物C2；嵌段共聚物重均分子量为50,000～300,000，其至少有一个熔点介于200～230℃，其在230℃氮气氛中热降解速率小于3.0wt％/min。本发明采用直接缩聚的方法，分别以L-乳酸，D—乳酸或其低聚物为原料，在稀土化合物存在下进行真空缩聚；制得的聚L-乳酸与聚D-乳酸经熔融或溶液共混后，再将共混物置于真空条件下进行固相聚合，即可制得高分子量的多嵌段聚乳酸。本发明的方法可缩短现有工艺的反应时间，得到至少一个熔点介于200～230℃的具有优良热稳定性的多嵌段聚乳酸。
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公开(公告)号：CN101195678A
公开(公告)日：2008-06-11
申请号：CN200610098166.7
申请日：2006-12-08
Applicant: 东丽纤维研究所(中国)有限公司
Abstract: 本发明公开了用于乳酸直接缩聚制备聚乳酸的稀土催化剂。本发明的催化剂为单组分的稀土化合物C1或其与可挥发性酸C2形成的复合体系。C1为稀土化合物，包括稀土氧化物，稀土卤化物，稀土磺酸盐以及稀土羧酸盐等。C2为可挥发性酸包括脂肪族磺酸与芳香族磺酸。使用本发明的催化体系通过乳酸的直接缩聚可以快速，经济地制备性能优异，分子量高的聚乳酸。与锡类催化剂相比，稀土催化剂能有效降低聚合过程中聚合物的酯交换反应，从而使所得聚乳酸具有更高的热稳定性。
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