一种C14醛精馏低沸副产物的回收利用方法

    公开(公告)号:CN104892381B

    公开(公告)日:2016-09-14

    申请号:CN201510208379.X

    申请日:2015-04-29

    Abstract: 本发明公开了一种C14醛精馏低沸副产物的回收利用方法,包括(1)在配料容器中将溶剂A和C14醛精馏低沸副产物混合均匀得到C14醛精馏低沸副产物的A溶液,然后加入催化剂B,在一定温度下副产物中C14醛的异构体进行异构化反应转化为C14醛;(2)将步骤(1)得到的新副产物的A溶液进行蒸馏脱溶剂得到新C14醛精馏低沸副产物粗品,然后进行精馏得到纯度较高的C14醛和β紫罗兰酮。本发明通过将C14醛异构体先异构化成C14醛,再进行精馏分离的方式,不仅实现了C14醛精馏低沸副产物中β紫罗兰酮的回收利用,同时也实现了C14醛及其异构体的回收利用,是一种经济可行的C14醛精馏低沸副产物的回收利用方法。

    2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛的制备方法

    公开(公告)号:CN105439838B

    公开(公告)日:2017-12-01

    申请号:CN201410483240.1

    申请日:2014-09-19

    Abstract: 本发明公开了一种2‑甲基‑4‑(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯‑1‑基)‑2‑丁烯‑1‑醛的制备方法,包括以下步骤:(1)在无机碱作用下,2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯‑1‑基乙醛和丙醛在有机溶剂中进行羟醛缩合反应,反应完全后经过后处理得到缩合中间体;(2)步骤(1)得到的缩合中间体在酸的作用下进行脱水反应,反应完全后经过后处理得到所述的2‑甲基‑4‑(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯‑1‑基)‑2‑丁烯‑1‑醛。本发明以2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯‑1‑基乙醛和丙醛代替β‑紫罗兰酮为起始原料进行反应,降低了生产成本,简化了操作步骤。

    一种维生素A高级脂肪酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN105315185A

    公开(公告)日:2016-02-10

    申请号:CN201410298234.9

    申请日:2014-06-26

    Abstract: 本发明公开了一种维生素A高级脂肪酸酯的合成方法,包括:在碱性金属氧化物的催化下,维生素A醇与高级脂肪酸酐在有机溶剂中发生酯化反应,反应完全后经过后处理得到所述的维生素A高级脂肪酸酯。该制备方法具有反应副产物少,产物纯度高,质量好的优点,采用高效液相色谱检测含量在97.5%以上,收率96.5%以上。得到的维生素A高级脂肪酸酯更方便于维生素A的贮运和应用。所制备的维生素A棕榈酸酯采用药典的方法分析,生物效价为175~178万IU/g,高效液相色谱检测含量97.5%以上,可直接作为商品销售,广泛应用于药物、饲料添加剂,食品添加剂。

    一种C14醛精馏低沸副产物的回收利用方法

    公开(公告)号:CN104892381A

    公开(公告)日:2015-09-09

    申请号:CN201510208379.X

    申请日:2015-04-29

    CPC classification number: C07C45/85 C07C2601/16 C07C49/21 C07C47/225

    Abstract: 本发明公开了一种C14醛精馏低沸副产物的回收利用方法,包括(1)在配料容器中将溶剂A和C14醛精馏低沸副产物混合均匀得到C14醛精馏低沸副产物的A溶液,然后加入催化剂B,在一定温度下副产物中C14醛的异构体进行异构化反应转化为C14醛;(2)将步骤(1)得到的新副产物的A溶液进行蒸馏脱溶剂得到新C14醛精馏低沸副产物粗品,然后进行精馏得到纯度较高的C14醛和β紫罗兰酮。本发明通过将C14醛异构体先异构化成C14醛,再进行精馏分离的方式,不仅实现了C14醛精馏低沸副产物中β紫罗兰酮的回收利用,同时也实现了C14醛及其异构体的回收利用,是一种经济可行的C14醛精馏低沸副产物的回收利用方法。

    一种5-甲基尿苷的合成方法

    公开(公告)号:CN105237601A

    公开(公告)日:2016-01-13

    申请号:CN201410307780.4

    申请日:2014-06-30

    CPC classification number: Y02P20/55

    Abstract: 本发明公开了一种5-甲基尿苷的合成方法,该合成方法针对5-甲基尿苷化学合成方法进行了优化,重点是将缩合反应中的副产物三甲基硅乙酸酯进行了分离,与氨反应生成可以重复利用的六甲基二硅氮烷,同时对反应产生的尾气采用无水甲醇吸收,得到氨甲醇,用于5-甲基尿苷合成中的醇解反应。本发明结合5-甲基尿苷化学合成法的优点,将生产中的缺点进行优化,一方面是提高了三甲硅烷保护基利用率,另一方面减少了废液、废气排放,克服了化学合成法环境不友好的缺点而不影响总收率。

    一种维生素A高级脂肪酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN105315185B

    公开(公告)日:2017-10-31

    申请号:CN201410298234.9

    申请日:2014-06-26

    Abstract: 本发明公开了一种维生素A高级脂肪酸酯的合成方法,包括:在碱性金属氧化物的催化下,维生素A醇与高级脂肪酸酐在有机溶剂中发生酯化反应,反应完全后经过后处理得到所述的维生素A高级脂肪酸酯。该制备方法具有反应副产物少,产物纯度高,质量好的优点,采用高效液相色谱检测含量在97.5%以上,收率96.5%以上。得到的维生素A高级脂肪酸酯更方便于维生素A的贮运和应用。所制备的维生素A棕榈酸酯采用药典的方法分析,生物效价为175~178万IU/g,高效液相色谱检测含量97.5%以上,可直接作为商品销售,广泛应用于药物、饲料添加剂,食品添加剂。

    2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛的制备方法

    公开(公告)号:CN105439838A

    公开(公告)日:2016-03-30

    申请号:CN201410483240.1

    申请日:2014-09-19

    Abstract: 本发明公开了一种2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛的制备方法,包括以下步骤:(1)在无机碱作用下,2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基乙醛和丙醛在有机溶剂中进行羟醛缩合反应,反应完全后经过后处理得到缩合中间体;(2)步骤(1)得到的缩合中间体在酸的作用下进行脱水反应,反应完全后经过后处理得到所述的2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛。本发明以2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基乙醛和丙醛代替β-紫罗兰酮为起始原料进行反应,降低了生产成本,简化了操作步骤。

    一种5-甲基尿苷的合成方法

    公开(公告)号:CN105237601B

    公开(公告)日:2018-05-15

    申请号:CN201410307780.4

    申请日:2014-06-30

    CPC classification number: Y02P20/55

    Abstract: 本发明公开了一种5‑甲基尿苷的合成方法,该合成方法针对5‑甲基尿苷化学合成方法进行了优化,重点是将缩合反应中的副产物三甲基硅乙酸酯进行了分离,与氨反应生成可以重复利用的六甲基二硅氮烷,同时对反应产生的尾气采用无水甲醇吸收,得到氨甲醇,用于5‑甲基尿苷合成中的醇解反应。本发明结合5‑甲基尿苷化学合成法的优点,将生产中的缺点进行优化,一方面是提高了三甲硅烷保护基利用率,另一方面减少了废液、废气排放,克服了化学合成法环境不友好的缺点而不影响总收率。

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