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公开(公告)号：CN110835362A
公开(公告)日：2020-02-25
申请号：CN201810940019.2
申请日：2018-08-17
申请人： 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司
摘要： 本发明公开了一种柳穿鱼叶苷对照品的制备方法。具体地，本发明的方法包括以下步骤：(i)提供柳穿鱼叶苷的醇提物；(ii)用NaOH水溶液溶解所述的醇提物，通过洗脱剂，利用聚酰胺柱分离所述的醇提物后进行浓缩，获得柳穿鱼叶苷半成品；(iii)溶解所述的柳穿鱼叶苷半成品，并利用中压制备柱分离所述的半成品，从而获得柳穿鱼叶苷粗品；(iv)碱溶酸沉所述的柳穿鱼叶苷粗品，过滤，得固体，固体用甲醇热溶冷析后，抽滤，得柳穿鱼叶苷纯品；和(v)浓缩并冷冻干燥所述的纯品，获得所述的柳穿鱼叶苷对照品。本发明工艺稳定、操作方便、分离效率高，成本低廉经济环保，具有较高的经济价值和学术价值。
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公开(公告)号：CN110835362B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN201810940019.2
申请日：2018-08-17
申请人： 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司
摘要： 本发明公开了一种柳穿鱼叶苷对照品的制备方法。具体地，本发明的方法包括以下步骤：(i)提供柳穿鱼叶苷的醇提物；(ii)用NaOH水溶液溶解所述的醇提物，通过洗脱剂，利用聚酰胺柱分离所述的醇提物后进行浓缩，获得柳穿鱼叶苷半成品；(iii)溶解所述的柳穿鱼叶苷半成品，并利用中压制备柱分离所述的半成品，从而获得柳穿鱼叶苷粗品；(iv)碱溶酸沉所述的柳穿鱼叶苷粗品，过滤，得固体，固体用甲醇热溶冷析后，抽滤，得柳穿鱼叶苷纯品；和(v)浓缩并冷冻干燥所述的纯品，获得所述的柳穿鱼叶苷对照品。本发明工艺稳定、操作方便、分离效率高，成本低廉经济环保，具有较高的经济价值和学术价值。
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公开(公告)号：CN108218949B
公开(公告)日：2020-12-18
申请号：CN201810167990.6
申请日：2018-02-28
申请人： 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司
IPC分类号： C07J63/00
摘要： 本发明公开了一种3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品的制备方法。具体地，本发明的方法包括以下步骤：(i)制备3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇的醇提取物；(ii)稀释所述的3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇的醇提取物，并利用中压制备柱对所述的3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇的醇提取物过柱分离，从而获得3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇粗品；(iii)热甲醇溶解所述的3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇粗品，使所述的3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇粗品在(0～‑20℃)条件下重结晶；(iv)分离并干燥所得结晶物，即获得3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品。本发明可实现3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇的快速分离，制备量大，收率高、产品纯度高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN108218949A
公开(公告)日：2018-06-29
申请号：CN201810167990.6
申请日：2018-02-28
申请人： 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司
IPC分类号： C07J63/00
摘要： 本发明公开了一种3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品的制备方法。具体地，本发明的方法包括以下步骤：(i)制备3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇的醇提取物；(ii)稀释所述的3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇的醇提取物，并利用中压制备柱对所述的3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇的醇提取物过柱分离，从而获得3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇粗品；(iii)热甲醇溶解所述的3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇粗品，使所述的3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇粗品在(0～‑20℃)条件下重结晶；(iv)分离并干燥所得结晶物，即获得3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品。本发明可实现3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇的快速分离，制备量大，收率高、产品纯度高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114486471A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202210086378.2
申请日：2022-01-25
申请人： 上海诗丹德标准技术服务有限公司
IPC分类号： G01N1/38
摘要： 本发明的技术方案为一种水麦冬酸标准储备溶液，水麦冬酸含量为0.01mg/ml～10mg/ml,且水麦冬酸标准储备溶液中含有碱化剂，使得溶液整体呈现碱性。本发明的水麦冬酸标准储备溶液的稳定性高，与现有的方法获得的水麦冬酸对照品溶液相比，可以较长期的稳定保存。本发明的水麦冬酸溶液的制备方法简单易用，并不需要特殊的步骤维持水麦冬酸的稳定性，产业上的应用前景非常广阔。
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公开(公告)号：CN116143862A
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202310198435.0
申请日：2023-03-03
申请人： 上海诗丹德标准技术服务有限公司
IPC分类号： C07J63/00
摘要： 本申请涉及医药领域，具体公开了一种从藏柴胡中分离尼泊柴胡皂苷K的方法，包括：对藏柴胡进行醇提得到提取液A；对提取液A进行硅胶柱层析，采用由溶剂Ⅰ、溶剂Ⅱ和水按重量比(3‑9):1:0.1组成的洗脱液进行洗脱，得到目标粉末B，溶剂Ⅰ为氯仿或乙酸乙酯，溶剂Ⅱ为甲醇或乙醇；采用提纯步骤Ⅰ或提纯步骤Ⅱ对目标粉末B进行提纯，得到尼泊柴胡皂苷K；提纯步骤Ⅰ：将目标粉末B加入甲醇或乙醇中超声处理；提纯步骤Ⅱ：对目标粉末B进行第一次C18柱层析，采用甲醇洗脱，洗脱液浓缩后进行第二次C18柱层析，采用溶剂Ⅲ进行洗脱，溶剂Ⅲ为乙腈或甲醇。本申请的方法成功从藏柴胡中分离出了尼泊尔柴胡皂苷K，纯度可达99%。
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公开(公告)号：CN116903617A
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202310871083.0
申请日：2023-07-17
申请人： 上海诗丹德标准技术服务有限公司
IPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明提供一种7‑脱甲氧基娃儿藤碱的对照品的制备方法，包括步骤：将中草药牛心朴子草以乙醇浸泡提取，过滤，调酸、乙酸乙酯萃取，调碱，氯仿萃取，硅胶柱层析，再经过C18柱层析和沉淀处理，从而得到纯度99％以上的7‑脱甲氧基娃儿藤碱(Antofine)，通过特定的前处理，有效提升了提取分离效率，能够高通量的获得HPLC纯度高的目标物对照品。另外，本发明获得的7‑脱甲氧基娃儿藤碱的固体对照品的制备方法，工业生产适用性非常好。
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