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公开(公告)号：CN109096112B
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN201811099346.6
申请日：2018-09-20
申请人： 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司
IPC分类号： C07C69/533 , C07C67/48 , C07C67/56 , C07C67/52
摘要： 本发明提供了一种从款冬花中高效率制备款冬酮的方法，包括步骤：将中药材款冬花以石油醚浸泡提取，过滤，浓缩，浓缩液经一次硅胶柱层析，最后多次重结晶，得到纯度99％以上的款冬酮。其各项指标满足中药化学对照品原料要求，可以作为对照品使用，收率相比现有技术显著提高；该方法不依赖于超声设备、高速逆流色谱仪、超临界萃取等特殊设备，设备成本低，易于投产，使用操作方便，工艺过程中的溶剂都可回收再利用；而且单批次处理样品量大，可得到百克级产品；工艺稳定可靠，重现性好，有利于大规模的工业化生产。
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公开(公告)号：CN110283227B
公开(公告)日：2021-10-08
申请号：CN201910495955.1
申请日：2019-06-10
申请人： 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司
IPC分类号： C07J71/00
摘要： 本发明公开一种西贝母碱的制备方法，包括以下步骤：提取：以80％～95％乙醇提取2浓缩，得提取物A；萃取：提取物A用第一有机溶剂萃取，浓缩至干，得萃取物B；硅胶柱层析：萃取物B用石油醚：氯仿的溶剂体系进行硅胶柱层析，得西贝母碱粗品C；重结晶：西贝母碱粗品C用第三有机溶剂：第四有机溶剂＝5:1‑2:1的混合溶剂重结晶得西贝母碱产品。本发明的方法制得产品纯度高，能得到含量在99％以上的西贝母碱产品，且单批次生产量大，利于规模化生产。
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公开(公告)号：CN110283227A
公开(公告)日：2019-09-27
申请号：CN201910495955.1
申请日：2019-06-10
申请人： 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司
IPC分类号： C07J71/00
摘要： 本发明公开一种西贝母碱的制备方法，包括以下步骤：提取：以80％～95％乙醇提取2浓缩，得提取物A；萃取：提取物A用第一有机溶剂萃取，浓缩至干，得萃取物B；硅胶柱层析：萃取物B用石油醚：氯仿的溶剂体系进行硅胶柱层析，得西贝母碱粗品C；重结晶：西贝母碱粗品C用第三有机溶剂：第四有机溶剂＝5:1-2:1的混合溶剂重结晶得西贝母碱产品。本发明的方法制得产品纯度高，能得到含量在99％以上的西贝母碱产品，且单批次生产量大，利于规模化生产。
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公开(公告)号：CN109096112A
公开(公告)日：2018-12-28
申请号：CN201811099346.6
申请日：2018-09-20
申请人： 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司
IPC分类号： C07C69/533 , C07C67/48 , C07C67/56 , C07C67/52
摘要： 本发明提供了一种从款冬花中高效率制备款冬酮的方法，包括步骤：将中药材款冬花以石油醚浸泡提取，过滤，浓缩，浓缩液经一次硅胶柱层析，最后多次重结晶，得到纯度99％以上的款冬酮。其各项指标满足中药化学对照品原料要求，可以作为对照品使用，收率相比现有技术显著提高；该方法不依赖于超声设备、高速逆流色谱仪、超临界萃取等特殊设备，设备成本低，易于投产，使用操作方便，工艺过程中的溶剂都可回收再利用；而且单批次处理样品量大，可得到百克级产品；工艺稳定可靠，重现性好，有利于大规模的工业化生产。
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公开(公告)号：CN212700663U
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202021108170.9
申请日：2020-06-16
申请人： 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司
IPC分类号： B01D15/10
摘要： 本实用新型提供了一种大孔树脂层析装置，包括层析柱体，所述层析柱体包括由上至下设置的第一柱体以及第二柱体，所述第一柱体与所述第二柱体之间可拆卸连接，所述层析柱体内填充有大孔树脂，所述第一柱体的外侧套设有第一加热套，所述第二柱体的外侧套设有第二加热套；所述第一柱体的顶部设置有封盖，所述封盖上分别设置有进液口与用于易挥发组分排出的易挥发物出口，所述进液口连接有进液管，所述进液管连接有蠕动泵，用以实现料液在所述层析柱体上的间断进料，所述易挥发物出口连接有回收装置，所述第二柱体的底部连接有出液管。本实用新型的大孔树脂层析装置通过设置可拆卸连接的两个柱体，简化了操作，易清洗，容易拆卸。
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公开(公告)号：CN112500284B
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN202110138937.5
申请日：2021-02-02
申请人： 上海诗丹德标准技术服务有限公司
摘要： 本发明提供一种水麦冬酸的对照品的制备方法，包括色谱柱提纯工序，将虎掌药材粉碎物的萃取物浓缩液上样至反相色谱柱，以压力为0.05～0.5Mpa进行梯度洗脱，洗脱过程为，用以体积比计含0.1～0.6%的甲酸或者三氟乙酸和1～3%乙腈的水洗脱去除杂质，再以含0.3～0.6%的甲酸或者三氟乙酸的4～7%乙腈的洗脱，收集该洗脱液进行浓缩，得到第二粗品浓缩液；将第二粗品浓缩液冷冻干燥除去水分，得到含有水麦冬酸的半成品，精制处理工序，将水麦冬酸的半成品研磨成粉末，对该粉末进行重复进行2～4次溶剂清洗后，干燥得到水麦冬酸的成品，所述溶剂清洗，为在所述粉末中加入乙酸乙酯：丙酮=8～12：1的溶剂，使粉末均匀分散1～20分钟，过滤取得沉淀部分，将沉淀干燥。
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公开(公告)号：CN112500284A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202110138937.5
申请日：2021-02-02
申请人： 上海诗丹德标准技术服务有限公司
摘要： 本发明提供一种水麦冬酸的对照品的制备方法，包括色谱柱提纯工序，将虎掌药材粉碎物的萃取物浓缩液上样至反相色谱柱，以压力为0.05～0.5Mpa进行梯度洗脱，洗脱过程为，用以体积比计含0.1～0.6%的甲酸或者三氟乙酸和1～3%乙腈的水洗脱去除杂质，再以含0.3～0.6%的甲酸或者三氟乙酸的4～7%乙腈的洗脱，收集该洗脱液进行浓缩，得到第二粗品浓缩液；将第二粗品浓缩液冷冻干燥除去水分，得到含有水麦冬酸的半成品，精制处理工序，将水麦冬酸的半成品研磨成粉末，对该粉末进行重复进行2～4次溶剂清洗后，干燥得到水麦冬酸的成品，所述溶剂清洗，为在所述粉末中加入乙酸乙酯：丙酮=8～12：1的溶剂，使粉末均匀分散1～20分钟，过滤取得沉淀部分，将沉淀干燥。
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