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公开(公告)号：CN102477021B
公开(公告)日：2015-02-18
申请号：CN201010562687.X
申请日：2010-11-25
申请人： 上海市合成树脂研究所
IPC分类号： C07D307/89 , C07C53/08 , C07C51/09 , B01J31/04
摘要： 一种双(4-偏苯三酸酐)乙二醇酯的制备方法，采用醋酸金属盐/对苯磺酸复合催化剂，复合催化剂用量为偏苯三酸酐用量的0.25～1.5mole％。醋酸金属盐与对苯磺酸的摩尔比为60～80mole％∶40～20mole％。偏苯三酸酐与二乙酸乙二醇酯在上述复合催化剂存在下，于160～260℃反应4-5小时，于270℃和真空条件下反应1～1.5小时制取的双(4-偏苯三酸酐)乙二醇酯纯度为≥99％，熔点177℃±1℃，精产品得率67～68.5％。
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公开(公告)号：CN102477021A
公开(公告)日：2012-05-30
申请号：CN201010562687.X
申请日：2010-11-25
申请人： 上海市合成树脂研究所
IPC分类号： C07D307/89 , C07C53/08 , C07C51/09 , B01J31/04
摘要： 一种双(4-偏苯三酸酐)乙二醇酯的制备方法，采用醋酸金属盐/对苯磺酸复合催化剂，复合催化剂用量为偏苯三酸酐用量的0.25～1.5mole％。醋酸金属盐与对苯磺酸的摩尔比为60～80mole％∶40～20mole％。偏苯三酸酐与二乙酸乙二醇酯在上述复合催化剂存在下，于160～260℃反应4-5小时，于270℃和真空条件下反应1～1.5小时制取的双(4-偏苯三酸酐)乙二醇酯纯度为≥99％，熔点177℃±1℃，精产品得率67～68.5％。
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公开(公告)号：CN101302137B
公开(公告)日：2010-11-03
申请号：CN200810039710.X
申请日：2008-06-27
申请人： 上海市合成树脂研究所
摘要： 3，3’，4，4’-四甲基二苯基烷烃的制备方法，从甲醛、乙醛、多聚甲醛、多聚乙醛中任选一种与邻二甲苯按摩尔比1∶2.5～5，在硫酸和甲酸、乙酸或丙酸中任选一种组成的混合酸催化剂存在下，这里硫酸与脂肪酸的重量比为1∶0.5～2；醛与混合酸催化剂的重量比为1∶5～10；于30～100℃反应4～12小时，冷却、水油相分离、水洗油相3次，减压蒸馏油相获3，3’，4，4’-四甲基二苯基烷烃，得率为78～80％，纯度为95～98重量％。
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公开(公告)号：CN101302137A
公开(公告)日：2008-11-12
申请号：CN200810039710.X
申请日：2008-06-27
申请人： 上海市合成树脂研究所
摘要： 3，3’，4，4’－四甲基二苯基烷烃的制备方法，从甲醛、乙醛、多聚甲醛、多聚乙醛中任选一种与邻二甲苯按摩尔比1∶2.5～5，在硫酸和甲酸、乙酸或丙酸中任选一种组成的混合酸催化剂存在下，这里硫酸与脂肪酸的重量比为1∶0.5～2；醛与混合酸催化剂的重量比为1∶5～10；于30～100℃反应4～12小时，冷却、水油相分离、水洗油相3次，减压蒸馏油相获3，3’，4，4’－四甲基二苯基烷烃，得率为78～80％，纯度为95～98重量％。
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![2,2－双[4－(4－氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备方法](/CN/2006/1/6/images/200610030014.jpg)
公开(公告)号：CN1907952A
公开(公告)日：2007-02-07
申请号：CN200610030014.3
申请日：2006-08-11
申请人： 上海市合成树脂研究所
IPC分类号： C07C217/90 , C07C213/02
摘要： 2，2－双[4－(4－氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备方法包含2，2－双[4－(4－硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备和2，2－双[4－(4－氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备。具体步骤为双酚AF溶解于N，N－二甲基甲酰胺或N，N－二甲基乙酰胺和甲苯或二甲苯的混合溶剂中，接着加入碳酸钾，回流脱水，再加入对氯硝基苯于110－153℃回流4－13小时，过滤沉淀得2，2－双[4－(4－硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷。接着在甲醇或乙醇中以三氯化铁/活性炭作还原催化剂，用水合肼还原成2，2－双[4－(4－氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷，其熔点为164℃，纯度99.4％，收率86－90％。
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公开(公告)号：CN1312145C
公开(公告)日：2007-04-25
申请号：CN200410053378.4
申请日：2004-08-03
申请人： 上海市合成树脂研究所
IPC分类号： C07D307/89
摘要： 本发明涉及一种4-苯乙炔苯酐的制备方法，步骤包括：(1)在氮气气氛下，在催化剂碘化亚铜和二氯双三苯基磷配合钯的存在下，将4-溴苯酐和苯乙炔在三乙胺溶剂中回流反应19～21小时，反应温度为75～85℃。(2)分离掉三乙胺，固体沉淀与醋酐混合，醋酐与4-溴苯酐的摩尔比为1.5～6.0∶1，加热回流30分钟，蒸去醋酸和醋酐，用等体积甲苯和正己烷混合溶剂重结晶，得4-苯乙炔苯酐，熔点为151.6～152.3℃，得率90～91%。
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公开(公告)号：CN102358732B
公开(公告)日：2014-08-27
申请号：CN201110253285.6
申请日：2011-08-30
申请人： 上海市合成树脂研究所
IPC分类号： C07D303/36 , C07D301/27
摘要： 本发明提供一种四缩水甘油二胺化合物的制备方法，结构I结构式中R1＝H，CH3，C2H5；R2＝H，Cl具有化学结构通式I的四缩水甘油二胺化合物是由化学结构通式II的胺化物与环氧氯丙烷按摩尔比1∶4～10，在高氯酸锌或硝酸镧催化剂存在下，于35～50℃反应9～13小时，然后加入丙酮和18～50重量％氢氧化钠水溶液于61～65℃反应3～6小时，加甲苯提取化学结构通式I的四缩水甘油二胺化合物产品，产品性能指标随二胺化合物的化学结构而异。
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公开(公告)号：CN102358732A
公开(公告)日：2012-02-22
申请号：CN201110253285.6
申请日：2011-08-30
申请人： 上海市合成树脂研究所
IPC分类号： C07D303/36 , C07D301/27
摘要： 本发明提供一种四缩水甘油二胺化合物的制备方法，结构I，结构式中R1＝H，CH3，C2H5；R2＝H，Cl具有化学结构通式I的四缩水甘油二胺化合物是由化学结构通式II的胺化物与环氧氯丙烷按摩尔比1∶4～10，在高氯酸锌或硝酸镧催化剂存在下，于35～50℃反应9～13小时，然后加入丙酮和18～50重量％氢氧化钠水溶液于61～65℃反应3～6小时，加甲苯提取化学结构通式I的四缩水甘油二胺化合物产品，产品性能指标随二胺化合物的化学结构而异。
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公开(公告)号：CN1271076C
公开(公告)日：2006-08-23
申请号：CN200410053379.9
申请日：2004-08-03
申请人： 上海市合成树脂研究所
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明涉及二氯双三苯基膦配合钯PdCl2[P(C6H5)3]2的制备方法，在室温下，将四氯钯酸钾和三苯基膦在乙醇水溶液中反应，生成土黄色沉淀络合物，四氯钯酸钾与三苯基膦的摩尔比为1∶2～2.20。土黄色沉淀经抽滤、水洗、干燥得到二氯双三苯基膦配合钯，得率为94.5～96%。二氯双三苯基膦配合钯是化学反应中重要的催化剂，用于医药工业和有机合成工业。
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公开(公告)号：CN1603317A
公开(公告)日：2005-04-06
申请号：CN200410053378.4
申请日：2004-08-03
申请人： 上海市合成树脂研究所
IPC分类号： C07D307/89
摘要： 本发明涉及一种4－苯乙炔苯酐的制备方法，步骤包括：(1)在氮气气氛下，在催化剂碘化亚铜和二氯双三苯基磷配合钯的存在下，将4－溴苯酐和苯乙炔在三乙胺溶剂中回流反应19～21小时，反应温度为75～85℃。(2)分离掉三乙胺，固体沉淀与醋酐混合，醋酐与4－溴苯酐的摩尔比为1.5～6.0∶1，加热回流30分钟，蒸去醋酸和醋酐，用等体积甲苯和正己烷混合溶剂重结晶，得4－苯乙炔苯酐,熔点为151.6～152.3℃，得率90～91％。
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