公开(公告)号：CN116041326A

公开(公告)日：2023-05-02

申请号：CN202310137436.4

申请日：2023-02-20

Applicant: 上海北卡医药技术有限公司

Inventor： 杨世琼 ,  徐阳 ,  张旭 ,  王军林 ,  李倩

IPC: C07D401/12 ,  C07C51/41 ,  C07C51/43 ,  C07C57/15

Abstract: 本发明提供一种伏诺拉生盐酸盐粗品的制备方法，将5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑基磺酰基)‑1H‑吡咯‑3‑甲醛与甲胺缩合、并经还原得到的伏诺拉生游离碱与氯化氢乙酸乙酯溶液在混合有机溶剂体系中反应制备伏诺拉生盐酸盐粗品；本发明还提供一种伏诺拉生盐酸盐精品的制备方法，将伏诺拉生盐酸盐粗品通过盐析的方式得到伏诺拉生盐酸盐精品；本发明还提供一种富马酸伏诺拉生的制备方法，将伏诺拉生盐酸盐精品在碱中游离后与富马酸生成富马酸盐，一次重结晶得到终产物；本发明富马酸伏诺拉生的制备纯化方法制备过程环保高效、操作简便，可以除去通过常规重结晶方法难以去除的杂质A‑M，产品收率高，利于工业放大生产。

公开(公告)号：CN118812390A

公开(公告)日：2024-10-22

申请号：CN202410983310.3

申请日：2024-07-22

Applicant: 上海北卡医药技术有限公司

Inventor： 蒋晓萌 ,  王军林 ,  沈泉 ,  江宏

IPC: C07C253/30 ,  C07C253/34 ,  C07C255/37

Abstract: 本发明涉及一种左旋甲基多巴中间体副产物纯品的制备方法，包括如下步骤：D,L‑氨基丙腈采用磷酸二氢钠进行降解；将降解产物采用乙酸乙酯和水萃取，萃取时加入过量浓盐酸；去除水相，将乙酸乙酯相采用正己烷洗涤，得到左旋甲基多巴中间体副产物纯品。本发明方法可控，纯化过程简练，能大量获得杂质纯品用于质量控制，相比传统的通过含量极小的产品或者母液制备杂质从得率上有不可比拟的优势。