公开(公告)号：CN115353458A

公开(公告)日：2022-11-18

申请号：CN202210798318.3

申请日：2022-07-08

申请人： 上海农帆生物科技有限公司

发明人： 吴海琴 ,  王攀登 ,  吴克崇 ,  贾俊超 ,  石卫兵

IPC分类号： C07C217/90 ,  C07C213/00 ,  C07C213/10 ,  B01J31/02

摘要： 本发明公开了一种制备苯草醚的方法。该制备方法包括：采用连续流反应器，将1,2,3‑三氯苯依次经过硝化和氨解反应得到产物2,3‑二氯‑6‑硝基苯胺；然后2,3‑二氯‑6‑硝基苯胺和新制苯酚钠反应，发生醚化反应后得到苯草醚。本发明的制备方法前两步采用连续流反应器，三步反应过程中通过对反应溶剂、投料比例、进料速度和纯化分离等工艺参数的优化，使得原料利用率高，反应的选择性很好，生产效率高，所得产物收率高和纯度高，三步反应的溶剂都容易分离并可循环使用，大大降低了回收成本和溶剂成本，也大幅降低三废量。本发明的制备方法效率高、成本低，操作方便，安全性高，可放大，具有很好的应用前景。

公开(公告)号：CN118206459A

公开(公告)日：2024-06-18

申请号：CN202410383942.6

申请日：2024-04-01

申请人： 上海农帆生物科技有限公司

发明人： 王攀登 ,  吴海琴 ,  吴克崇 ,  贾俊超 ,  郭凯杰 ,  王佳

IPC分类号： C07C217/90 ,  C07C213/10 ,  A01N33/22 ,  A01P13/00

摘要： 本发明公开了一种苯草醚的晶型、其制备方法及其用途。本发明通过对无定形苯草醚进行重结晶获得了一种苯草醚的晶型，称为苯草醚的固体形式A，本发明通过各种分析方法对该晶体进行分析以及使用该苯草醚固体形式A制备出稳定的农用化学制剂。本发明提供的苯草醚固体形式A的制备方法，回收率高、简便，可放大，同时苯草醚固体形式A的晶型在配备制剂时呈现高度的稳定性，具有良好的应用前景。

公开(公告)号：CN117263819A

公开(公告)日：2023-12-22

申请号：CN202311201593.3

申请日：2023-09-18

申请人： 上海农帆生物科技有限公司

发明人： 王攀登 ,  吴海琴 ,  吴克崇 ,  贾俊超 ,  郭凯杰 ,  徐兴军

IPC分类号： C07C231/10 ,  C07C233/18

摘要： 本发明涉及一种烯草胺的制备方法，包括如下步骤：将异丁酰苯和2‑乙氧基乙胺进行反应，得到中间体2；再将中间体2、氯乙酰氯、有机溶剂进行反应，反应结束后，分离，得到烯草胺纯品。属于农药化工技术领域。本发明在步骤1中采用连续流管式反应器，优选的催化剂，催化效果好，反应时间短，反应效率高；在步骤2中采用连续流微通道反应器，所得产物收率高和纯度高，安全性高，反应效率高，具有很好的应用前景。

公开(公告)号：CN116606255A

公开(公告)日：2023-08-18

申请号：CN202310561073.7

申请日：2023-05-18

申请人： 上海农帆生物科技有限公司

发明人： 王攀登 ,  吴海琴 ,  吴克崇 ,  贾俊超

IPC分类号： C07D233/60

摘要： 本发明公开了一种抑霉唑的制备方法，包括如下步骤：步骤1、在氮气氛围中，2‑氯‑l‑(2,4‑二氯苯基)乙醇与咪唑在有机溶剂、无机碱和催化剂的存在下进行反应，得到中间体1‑(2,4‑二氯苯基)‑2‑(1H‑咪唑)‑1‑乙醇；步骤2、在步骤1的反应液中加入无机碱和催化剂，加入氯丙烯，继续反应，得抑霉唑；其中，所述的催化剂为四丁基硫酸氢铵、四丁基碘化铵和四丁基溴化铵中的至少一种；所述的步骤1和步骤2所采用的催化剂和无机碱种类相同。本发明的原料利用率高，反应的选择性很好，溶剂回收率高。本发明的制备方法催化效率高，成本低，操作简便，收率高，含量高，三废少，可放大，具有很好的应用前景。

公开(公告)号：CN116478089A

公开(公告)日：2023-07-25

申请号：CN202310410997.7

申请日：2023-04-17

申请人： 上海农帆生物科技有限公司

发明人： 王攀登 ,  吴海琴 ,  吴克崇 ,  贾俊超

IPC分类号： C07D213/643 ,  C07C51/367 ,  C07C59/68

摘要： 本发明公开了一种炔草酯的制备方法：包括以下步骤：步骤1、式I所示化合物与对苯二酚在溶剂、氮气、无机碱和催化剂的存在下进行反应，得到如式II所示的化合物；步骤2、式II所示化合物先与5‑氯‑2,3‑二氟吡啶在有机溶剂、碱和催化剂的存在下进行反应，再加入3‑氯丙炔的溶液，继续反应一定时间得到如式III所示的化合物；本发明的原料利用率高，反应的选择性很好，溶剂回收率高，能得到高光学纯度的炔草酯，不需采用手性分离方法，且催化效率高，成本低，操作方便，收率高，含量高，三废少，可放大，具有很好的应用前景。

公开(公告)号：CN115448889A

公开(公告)日：2022-12-09

申请号：CN202211255830.X

申请日：2022-10-13

申请人： 上海农帆生物科技有限公司

发明人： 王攀登 ,  吴海琴 ,  吴克崇 ,  贾俊超 ,  石卫兵

IPC分类号： C07D249/12

摘要： 本发明公开了一种高含量的丙硫菌唑的制备方法。本发明的制备方法包括：将2‑(1‑氯‑环烷‑1‑基)‑1‑(2‑氯苯基)‑2‑羟基‑3‑(1,2,4‑三唑烷‑5‑硫‑1‑基)丙烷，加入适量的溶剂和水中，依次加入相转移催化剂和氧化剂，进行反应。反应结束后，冷却，转移至多功能过滤器中进行后处理，得到丙硫菌唑。产物收率可达90.0％‑96.0％，产物质量含量可达98.0％‑99.0％。有机相和水相可分别处理后重复利用。本发明的原料利用率高，反应的选择性很好，反应速度快，三废少，催化剂廉价用量少，所得产物收率高和含量高。本发明的制备方法效率高，操作方便，经济环保，产品品质高，可放大，具有很好的应用前景。

公开(公告)号：CN118184600A

公开(公告)日：2024-06-14

申请号：CN202410265937.5

申请日：2024-03-08

申请人： 上海农帆生物科技有限公司

发明人： 王攀登 ,  吴海琴 ,  吴克崇 ,  贾俊超 ,  郭凯杰 ,  王佳

IPC分类号： C07D273/06

摘要： 本发明提供了一种[1,4,5]氧二氮杂庚烷的制备方法及应用，包括以下步骤：将4,5‑二酰基‑[1,4,5]‑氧二氮杂卓类有机物溶于有机溶剂中，加入环状冠醚类催化剂或季铵盐催化剂，通入氢卤酸进行反应，反应结束后，经后处理制备得到[1,4,5]氧二氮杂庚烷的氢卤酸盐。属于农药化学与化工技术领域。综上所述，本发明的方法与现有[1,4,5]氧二氮杂庚烷的生产方法相比，反应效率高，反应时间短，得到的产物的收率高，纯度高，含量高，工艺简单，固废少，成本节约，经济性好，更适合大规模的工业化生产。

公开(公告)号：CN116514677A

公开(公告)日：2023-08-01

申请号：CN202310506242.7

申请日：2023-05-05

申请人： 上海农帆生物科技有限公司

发明人： 吴海琴 ,  王攀登 ,  郭凯杰 ,  吴克崇 ,  贾俊超

IPC分类号： C07C231/12 ,  C07C235/16 ,  C07C303/28 ,  C07C309/73 ,  C07C231/02 ,  C07C233/07 ,  C07C231/08 ,  C07C233/47

摘要： 本发明公开了一种精甲霜灵的制备方法。本发明合成工艺包括：步骤1、L‑乳酸甲酯在含有缚酸剂的溶剂1中与对甲苯磺酰氯进行磺化反应，得中间体I溶液；步骤2、2,6‑二甲基苯胺在含有缚酸剂的溶剂2中与氯乙酰氯进行酰化反应，得中间体II溶液；步骤3、将中间体I溶液加入中间体II溶液和催化剂的混合溶液中进行烷基化反应，脱溶后得到N‑(2‑氯乙酰基)‑N‑(2,6‑二甲苯基)‑D‑丙氨酸甲酯粗品；步骤4、将N‑(2‑氯乙酰基)‑N‑(2,6‑二甲苯基)‑D‑丙氨酸甲酯粗品、甲醇和甲醇钠溶液反应，反应结束后后处理得到精甲霜灵。简化了合成工艺，大幅降低前期投入成本和生产过程的成本，具有很好的应用前景。

公开(公告)号：CN116217450A

公开(公告)日：2023-06-06

申请号：CN202211088669.1

申请日：2022-09-07

申请人： 上海农帆生物科技有限公司

发明人： 王攀登 ,  吴海琴 ,  吴克崇 ,  贾俊超 ,  石卫兵

IPC分类号： C07C319/20 ,  C07C323/47

摘要： 本发明公开了一种高含量的烯草酮的制备方法：将5‑[2‑(乙巯基)丙基]‑2‑丙酰基1,3‑环己二酮加入到有机溶剂中，加入催化剂，然后滴加氯代烯丙基氧胺，滴加完后反应；反应结束后，过滤，将有机相洗涤并干燥，采用薄膜蒸发器回收溶剂，即得烯草酮。本发明的原料利用率高，反应的选择性很好，反应速度快，反应时间短，所得产物收率高和含量高。本发明的制备方法效率高，操作方便，经济环保，可放大，具有很好的应用前景。

公开(公告)号：CN114805078A

公开(公告)日：2022-07-29

申请号：CN202210127078.4

申请日：2022-02-11

申请人： 上海农帆生物科技有限公司

发明人： 吴克崇 ,  吴海琴 ,  王攀登 ,  贾俊超

IPC分类号： C07C201/08 ,  C07C205/12 ,  B01J19/00

摘要： 本发明公开了一种微通道硝化反应制备2,3,4‑三氯硝基苯的方法。本发明的制备方法包括：将1,2,3‑三氯苯、溶剂(可不用溶剂)和催化剂(可不用催化剂)的混合物，以及浓硝酸和浓硫酸配制成的混酸分别通过平流泵输入到微通道连续流反应器中的预热模块进行预热后，进入到反应模块进行反应，所得反应物流入到收集槽的反应物先冷却，搅拌均匀后静置分层，然后分别输送至有机和无机储槽中，无机储槽中的混酸经过除水后即可回收循环利用。本发明的制备方法总收率高且产品纯度高，采用催化剂制备时原料转化率和选择性进一步提高，杂质比例较小，产能大，生产成本相对比较小，安全性好，三废量小，稳定性重复性好，可放大，具有很好的应用前景。