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公开(公告)号：CN1724514B
公开(公告)日：2010-06-09
申请号：CN200410052953.9
申请日：2004-07-19
申请人： 上海依福瑞实业有限公司
IPC分类号： C07C279/14 , C07C277/08
摘要： 本发明公开了一种L－高精氨酸盐酸盐的制备方法，尤其是化学合成法制备L－高精氨酸盐酸盐的制备方法。它由L－赖氨酸盐酸盐与氧化铜溶于水中，经加热、冷却、过滤，然后与分别溶于水中的氧甲基异硫脲和氢氧化钡混合搅拌，经调pH值、加热、保温反应、冷却，再加无水酒精、静置、过滤，获得结晶体L－高精氨酸铜盐复合物。该复合物用水溶解，经升温、通入硫化氢气体至反应终点。待冷却后，加入活性炭，经搅拌、过滤、调pH值、稳定、除去水分、冷却，再加无水酒精静置，经过滤、提纯即可。本发明的优点是：不用苯胺，产品收率和纯度高，工艺简单及流程短。
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公开(公告)号：CN101100435A
公开(公告)日：2008-01-09
申请号：CN200610028597.6
申请日：2006-07-04
申请人： 上海依福瑞实业有限公司
IPC分类号： C07C227/14 , C07C229/24 , C07C229/26
摘要： 本发明涉及一种L-鸟氨酸-L-天门冬氨酸盐的制备方法，尤其是化学合成法制备L-鸟氨酸-L-天门冬氨酸盐的方法。它由L-鸟氨酸硫酸盐溶于蒸馏水中后，投入L-天门冬氨酸，经加热溶解，用氢氧化钡中和L-鸟氨酸硫酸盐中的硫酸，冷却过滤，除去析出的硫酸钡，溶液中再以D403螯合树脂螯合残余的钡离子(Ba+2)后，过滤除去螯合树脂，溶液减压浓缩，经活性炭脱色，过滤除去活性炭，用无水乙醇在搅拌、加热、回流状态下结晶，经过滤、干燥得成品。本发明的优点是避免了使用大量树脂吸附，省略树脂再生工艺和酸水的三废处理，产品收率高。
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公开(公告)号：CN1693305A
公开(公告)日：2005-11-09
申请号：CN200410018114.5
申请日：2004-05-08
申请人： 上海依福瑞实业有限公司
IPC分类号： C07D307/82
摘要： 本发明公开了一种双保护氨基酸的制备方法，尤其是Fmoc－L－Arg(Pbf)－OH双保护氨基酸的制备方法。它由2，2，4，6，7－五甲基二氢苯并呋喃－5－磺酰氯与Nα－苄氧羰基L－精氨酸在HMPA的非水溶剂体系中以砒啶作为缚酸剂进行缩合反应得到Nα－苄氧羰基－NG－(2，2，4，6，7－五甲基二氢苯并呋喃－5－磺酰基)L－精氨酸，以10％钯－炭催化剂催化氢解，得到NG－(2，2，4，6，7－五甲基二氢苯并呋喃－5－磺酰基)L－精氨酸，再与试剂N－(9－芴甲氧羰基氧)琥珀酰亚胺Fmoc－Osu进行相转移催化反应即可。
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公开(公告)号：CN1590367A
公开(公告)日：2005-03-09
申请号：CN03150789.1
申请日：2003-09-04
申请人： 上海依福瑞实业有限公司
IPC分类号： C07C229/26 , C07C227/16
摘要： 本发明公开了一种L－鸟氨酸盐酸盐的制备方法，尤其是化学合成法制备L－鸟氨酸盐酸盐的方法。它包括：L－精氨酸溶于水中，加入相转移催化剂冠醚和石灰乳氢氧化钙，在搅拌回流加热后加入助催化剂胆碱，然后待反应混合物冷却后以6N硫酸调pH值。再经过滤去除硫酸钙，其滤液经减压浓缩后用饱和氢氧化钡溶液调pH值，再经过滤去除硫酸钡沉淀，其滤液以3N盐酸调pH，再经真空浓缩后加入乙醇，待冷却后滤出。本发明的产品收率可达78～82％，纯度为≥99.0％，比旋光度[α]D20+23.0～+24.50。
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公开(公告)号：CN100453537C
公开(公告)日：2009-01-21
申请号：CN200410018114.5
申请日：2004-05-08
申请人： 上海依福瑞实业有限公司
IPC分类号： C07D307/82
摘要： 本发明公开了一种双保护氨基酸的制备方法，尤其是Fmoc-L-Arg(Pbf)-OH双保护氨基酸的制备方法。它由2，2，4，6，7-五甲基二氢苯并呋喃-5-磺酰氯与Na-苄氧羰基-L-精氨酸在HMPA的非水溶剂体系中以砒啶作为缚酸剂进行缩合反应得到Na-苄氧羰基-NG-(2，2，4，6，7-五甲基二氢苯并呋喃-5-磺酰基)-L-精氨酸，以10%钯-炭催化剂催化氢解，得到NG-(2，2，4，6，7-五甲基二氢苯并呋喃-5-磺酰基)-L-精氨酸，再与试剂N-(9-芴甲氧羰基氧)琥珀酰亚胺Fmoc-Osu进行相转移催化反应即可。
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公开(公告)号：CN1724514A
公开(公告)日：2006-01-25
申请号：CN200410052953.9
申请日：2004-07-19
申请人： 上海依福瑞实业有限公司
IPC分类号： C07C279/14 , C07C277/08
摘要： 本发明公开了一种L－高精氨酸盐酸盐的制备方法，尤其是化学合成法制备L－高精氨酸盐酸盐的制备方法。它由L－赖氨酸盐酸盐与氧化铜溶于水中，经加热、冷却、过滤，然后与分别溶于水中的氧甲基异硫脲和氢氧化钡混合搅拌，经调pH值、加热、保温反应、冷却，再加无水酒精、静置、过滤，获得结晶体L－高精氨酸铜盐复合物。该复合物用水溶解，经升温、通入硫化氢气体至反应终点。待冷却后，加入活性炭，经搅拌、过滤、调pH值、稳定、除去水分、冷却，再加无水酒精静置，经过滤、提纯即可。本发明的优点是：不用苯胺，产品收率和纯度高，工艺简单及流程短。
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公开(公告)号：CN100340542C
公开(公告)日：2007-10-03
申请号：CN03150789.1
申请日：2003-09-04
申请人： 上海依福瑞实业有限公司
IPC分类号： C07C229/26 , C07C227/16
摘要： 本发明公开了一种L-鸟氨酸盐酸盐的制备方法，尤其是化学合成法制备L-鸟氨酸盐酸盐的方法。它包括：L-精氨酸溶于水中，加入相转移催化剂冠醚和石灰乳氢氧化钙，在搅拌回流加热后加入助催化剂胆碱，然后待反应混合物冷却后以6N硫酸调pH值。再经过滤去除硫酸钙，其滤液经减压浓缩后用饱和氢氧化钡溶液调pH值，再经过滤去除硫酸钡沉淀，其滤液以3N盐酸调pH，再经真空浓缩后加入乙醇，待冷却后滤出。本发明的产品收率可达78～82%，纯度为≥99.0%，比旋光度[α]D20+23.0～+24.50。
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