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公开(公告)号：CN100341779C
公开(公告)日：2007-10-10
申请号：CN200610024088.6
申请日：2006-02-23
Applicant: 上海交通大学
Abstract: 一种固态下大量制备空心碳纳米笼的方法，用于纳米材料制备技术领域。本发明首先大量制备有铁催化剂粒子均匀分布的非晶碳先驱体，然后对先驱体进行热处理通过固态反应获得空心碳纳米笼，最后将空心碳纳米笼进行后续处理除去催化剂，即得最后产物。本发明铁作为催化剂的使用，使固态下直接生长空心碳纳米笼的温度远低于先前文献报道，简化了工艺条件。制备过程中，先驱体的催化剂与碳源连续提供，可大量生产；在惰性气体的保护下，在高温炉炉膛空间允许的条件下，一次可热处理众多石墨坩埚中的样品，实现规模化、大批量的生产；整个过程通过调整工艺参数，可控制空心碳纳米笼的形貌，易于操作。
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公开(公告)号：CN100441290C
公开(公告)日：2008-12-10
申请号：CN200510110210.7
申请日：2005-11-10
Applicant: 上海交通大学
Abstract: 一种用于催化剂制造技术领域的碳纳米笼负载金属铂纳米粒子电极催化剂的制备方法，本发明包括以下步骤：(1)可任选以下两种方法中的一种进行碳纳米笼的活化处理：方法一，酸洗：把碳纳米笼悬浮分散到稀硝酸中，回流，过滤，水洗，分散于乙醇溶液中，烘干；方法二，空气中，高温处理，盐酸浸泡超声振荡，过滤，水洗；(2)制备碳纳米笼负载金属铂纳米颗粒的催化剂：通过原料配比控制铂在载体上的沉积量，把处理过的碳纳米笼放到圆底烧瓶中，加入作为还原剂和溶剂的醇，及氯铂酸的醇溶液，超声振荡，油浴加热，反应，过滤，即得催化剂。本发明工艺简单，成本低，易于操作，金属铂利用率高，降低电极经济成本，本催化剂具有很高的电催化活性。
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公开(公告)号：CN1872675A
公开(公告)日：2006-12-06
申请号：CN200610027992.2
申请日：2006-06-22
Applicant: 上海交通大学
IPC: C01B31/02
Abstract: 一种在固态下制备石墨结构空心碳纳米球的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明分为三个步骤，首先大量制备有铁催化剂粒子均匀分布的非晶碳先驱体，然后对先驱体在不同升温速度下，进行热处理通过固态反应，获得空心石墨纳米结构，最后将空心石墨纳米颗粒进行后续处理除去催化剂，即得最后产物。本发明采用铁作为催化剂，简化了工艺条件。制备过程中，先驱体的催化剂与碳源连续提供，可大量生产；在惰性气体的保护下，利用不同升温速度下，铁催化剂和碳源反应情况不同，在直接获得中空的石墨纳米颗粒的同时控制产物的形貌，设备简单，易于操作。
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公开(公告)号：CN1785801A
公开(公告)日：2006-06-14
申请号：CN200510110213.0
申请日：2005-11-10
Applicant: 上海交通大学
IPC: C01B31/02
Abstract: 一种大量制备空心碳纳米笼的方法，用于纳米材料制备技术领域。本发明首先制备实心碳纳米笼：将金属羰基类液体与低碳类有机液体均匀配比得反应溶液并置于容量瓶中，将主反应器升温，并通入惰性气体，将反应溶液经电子蠕动泵由主反应器端部喷射器喷入，在主反应器尾部产物收集器中得到包裹有金属粒子的实心碳纳米笼；然后制备空心碳纳米笼：将得到的实心碳纳米笼空气氧化，然后置于纯盐酸或纯盐酸与蒸馏水混合溶液中进行超声振荡；将振荡后的混合物加去离子水冲洗、过滤，直至溶液呈中性或接近中性，然后静置使固体物质沉积并倒掉上部液体，随即烘干，得空心碳纳米笼。本发明工艺简单，能规模化、大批量生产。
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公开(公告)号：CN1583333A
公开(公告)日：2005-02-23
申请号：CN200410024701.5
申请日：2004-05-27
Applicant: 上海交通大学
IPC: B22F9/30
Abstract: 一种喷射式连续制备纳米复合粒子的方法及其装置。用于纳米材料制备领域。方法如下：将金属羰基类液体与低碳类有机液体按体积比1∶5～1∶50均匀配比得到反应溶液，此反应溶液在制备产物过程中同时提供金属粒子与碳；将主反应器温度升至650℃～900℃，并通入惰性气体，流速为16～120升·小时－1；将配比的反应溶液置于容量瓶中，容量瓶经电子蠕动泵与主反应器顶部相联，温度达到时，启动电子蠕动泵，将反应溶液由主反应器顶部喷入，喷入速度为6～100毫升·小时－1，在主反应器底部产物收集器中得到具有石墨层外壳金属内核纳米复合粒子。本发明可实现产物的连续化、大批量生产，得到晶化程度高、纯度高和产量高的具有石墨层外壳金属内核纳米复合粒子。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN100398436C
公开(公告)日：2008-07-02
申请号：CN200510110213.0
申请日：2005-11-10
Applicant: 上海交通大学
IPC: C01B31/02
Abstract: 一种大量制备空心碳纳米笼的方法，用于纳米材料制备技术领域。本发明首先制备实心碳纳米笼：将金属羰基类液体与低碳类有机液体均匀配比得反应溶液并置于容量瓶中，将主反应器升温，并通入惰性气体，将反应溶液经电子蠕动泵由主反应器端部喷射器喷入，在主反应器尾部产物收集器中得到包裹有金属粒子的实心碳纳米笼；然后制备空心碳纳米笼：将得到的实心碳纳米笼空气氧化，然后置于纯盐酸或纯盐酸与蒸馏水混合溶液中进行超声振荡；将振荡后的混合物加去离子水冲洗、过滤，直至溶液呈中性或接近中性，然后静置使固体物质沉积并倒掉上部液体，随即烘干，得空心碳纳米笼。本发明工艺简单，能规模化、大批量生产。
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公开(公告)号：CN1246220C
公开(公告)日：2006-03-22
申请号：CN200410024700.0
申请日：2004-05-27
Applicant: 上海交通大学
IPC: C01B31/02
Abstract: 一种大量制备空心碳纳米笼的方法。用于纳米材料制备技术领域。首先制备实心碳纳米笼：将金属羰基类液体与低碳类有机液体均匀配比得反应溶液并置于容量瓶中，主反应器升温，并通入惰性气体，将反应溶液经电子蠕动泵由主反应器顶部喷入，在主反应器底部产物收集器中得到包裹有金属粒子的实心碳纳米笼；然后制备空心碳纳米笼：将得到的实心碳纳米笼置于纯硝酸或纯硝酸与蒸馏水混合溶液中，将此混和物置于超声振荡器中进行超声振荡；将振荡后的混合物加热，并加循环水回流冷却；再将混合物加蒸馏水稀释，直至溶液呈中性或接近中性，然后静置使固体物质沉积并倒掉上部液体，随即烘干，得空心碳纳米笼。本发明工艺简单，能规模化、大批量生产。
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公开(公告)号：CN1233455C
公开(公告)日：2005-12-28
申请号：CN200410024701.5
申请日：2004-05-27
Applicant: 上海交通大学
Abstract: 一种喷射式连续制备纳米复合粒子的方法及其装置。用于纳米材料制备领域。方法如下：将金属羰基类液体与低碳类有机液体按体积比1∶5～1∶50均匀配比得到反应溶液，此反应溶液在制备产物过程中同时提供金属粒子与碳；将主反应器温度升至650～900℃，并通入惰性气体，流速为16～120升·小时-1；将配比的反应溶液置于容量瓶中，容量瓶经电子蠕动泵与主反应器顶部相联，温度达到时，启动电子蠕动泵，将反应溶液由主反应器顶部喷入，喷入速度为6～100毫升·小时-1，在主反应器底部产物收集器中得到具有石墨层外壳金属内核纳米复合粒子。本发明可实现产物的连续化、大批量生产，得到晶化程度高、纯度高和产量高的具有石墨层外壳金属内核纳米复合粒子。
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公开(公告)号：CN100372761C
公开(公告)日：2008-03-05
申请号：CN200610027992.2
申请日：2006-06-22
Applicant: 上海交通大学
IPC: C01B31/02
Abstract: 一种在固态下制备石墨结构空心碳纳米球的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明分为三个步骤，首先大量制备有铁催化剂粒子均匀分布的非晶碳先驱体，然后对先驱体在不同升温速度下，进行热处理通过固态反应，获得空心石墨纳米结构，最后将空心石墨纳米颗粒进行后续处理除去催化剂，即得最后产物。本发明采用铁作为催化剂，简化了工艺条件。制备过程中，先驱体的催化剂与碳源连续提供，可大量生产；在惰性气体的保护下，利用不同升温速度下，铁催化剂和碳源反应情况不同，在直接获得中空的石墨纳米颗粒的同时控制产物的形貌，设备简单，易于操作。
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公开(公告)号：CN101049559A
公开(公告)日：2007-10-10
申请号：CN200710040753.5
申请日：2007-05-17
Applicant: 上海交通大学
Abstract: 一种薄壁碳纳米笼负载金属铂纳米粒子电极催化剂的制备方法，步骤如下：热处理制备的薄壁碳纳米笼：将催化分解羰基铁和乙炔制备的铁碳混合先驱体置于陶瓷长试管中，插入电阻炉中加热，反应完成后随炉冷却；进行样品的活化处理：酸洗，即把样品分散到稀硝酸中回流，过滤，在样品烘干后，置于空气中，加热氧化处理；负载铂纳米颗粒：把处理过的样品放到烧瓶中，加入醇，超声分散，油浴加热，用蠕动泵将氯铂酸加入烧瓶反应，反应完毕过滤。本发明工艺简单，成本低，易于操作，解决了传统碳纳米载体难以同时保证石墨化程度和比表面积的问题。金属铂利用率高，具有很高的电催化活性，降低电极经济成本。
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