公开(公告)号：CN102174175A

公开(公告)日：2011-09-07

申请号：CN201110044782.5

申请日：2006-08-28

Applicant: 三菱化学株式会社

Inventor： 野田健二 ,  山本正规 ,  松园真一郎 ,  滨野俊之 ,  赤羽祥男 ,  庄司英和

IPC: C08G63/183 ,  C08G63/85 ,  C08G63/83

CPC classification number: C08G63/85 ,  C08G63/80

Abstract: 本发明涉及聚对苯二甲酸丁二醇酯，其是使用钛化合物和选自周期表1族和2族中的至少一种金属的化合物作为催化剂而得到的，并且相对于1摩尔对苯二甲酸单元，钛含量以钛原子计为460微摩尔以下，选自周期表1族和2族中的至少一种金属的含量以金属原子计为450微摩尔以下，该聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度为1.10dL/g以上。

公开(公告)号：CN101253217B

公开(公告)日：2011-08-24

申请号：CN200680031374.3

申请日：2006-08-28

Applicant: 三菱化学株式会社

Inventor： 野田健二 ,  山本正规 ,  松园真一郎 ,  滨野俊之 ,  赤羽祥男 ,  庄司英和

IPC: C08G63/85

Abstract: 本发明涉及一种聚对苯二甲酸丁二醇酯的制造方法，其中，使用钛化合物和选自周期表1族和2族中的至少一种金属的化合物作为催化剂，由对苯二甲酸和1，4-丁二醇连续地制造聚对苯二甲酸丁二醇酯，满足以下的(a)～(c)的条件：(a)在钛催化剂的存在下，使对苯二甲酸和1，4-丁二醇连续地进行酯化反应而得到低聚物，所述钛催化剂相对于1摩尔对苯二甲酸单元以钛原子计为460微摩尔以下；(b)在选自周期表1族和2族金属中的至少一种金属的化合物的存在下，使上述低聚物连续地进行缩聚反应，所述金属的化合物相对于1摩尔对苯二甲酸单元以金属原子计为450微摩尔以下；(c)在低聚物的酯化率达到90％以上之前，可添加相对于1摩尔对苯二甲酸单元以金属原子计为300微摩尔以下的上述金属化合物；在低聚物的酯化率达到90％以上之后，再添加相对于1摩尔对苯二甲酸单元以金属原子计为10微摩尔以上的上述金属化合物。

公开(公告)号：CN1938361A

公开(公告)日：2007-03-28

申请号：CN200580009848.X

申请日：2005-03-29

Applicant: 三菱化学株式会社

Inventor： 滨野俊之 ,  山本正规 ,  松园真一郎 ,  野田健二

IPC: C08G63/85

CPC classification number: C08G63/85 ,  C08G63/183

Abstract: 本发明提供一种色调、耐水解性、热稳定性、透明性、成型性优异，并且减少了杂质的可以适用于薄膜、单丝、纤维、电气电子部件、汽车部件等的聚对苯二甲酸丁二醇酯。其是使用钛化合物和周期表2A族金属化合物作为催化剂而得到的，特性粘度为0.7～1.0dL/g，末端羧基浓度为0.1～18μeq/g。在本发明的优选的实施方式中，用差示扫描热量计以降温速度20℃/min测定的降温结晶化温度为170～195℃、末端乙烯基浓度为10μeq/g、将2.7g聚对苯二甲酸丁二醇酯溶解在20mL苯酚/四氯乙烷混合溶剂(重量比为3/2)中进行测定时的溶液的雾度值为10％以下。

公开(公告)号：CN1938361B

公开(公告)日：2010-11-10

申请号：CN200580009848.X

申请日：2005-03-29

Applicant: 三菱化学株式会社

Inventor： 滨野俊之 ,  山本正规 ,  松园真一郎 ,  野田健二

IPC: C08G63/85

CPC classification number: C08G63/85 ,  C08G63/183

Abstract: 本发明提供一种色调、耐水解性、热稳定性、透明性、成型性优异，并且减少了杂质的可以适用于薄膜、单丝、纤维、电气电子部件、汽车部件等的聚对苯二甲酸丁二醇酯。其是使用钛化合物和周期表2A族金属化合物作为催化剂而得到的，特性粘度为0.7～1.0dl/g，末端羧基浓度为0.1～18μeq/g。在本发明的优选的实施方式中，用差示扫描热量计以降温速度20℃/min测定的降温结晶化温度为170～195℃、末端乙烯基浓度为10μeq/g、将2.7g聚对苯二甲酸丁二醇酯溶解在20 ml苯酚/四氯乙烷混合溶剂(重量比为3/2)中进行测定时的溶液的雾度值为10％以下。

公开(公告)号：CN101253217A

公开(公告)日：2008-08-27

申请号：CN200680031374.3

申请日：2006-08-28

Applicant: 三菱化学株式会社

Inventor： 野田健二 ,  山本正规 ,  松园真一郎 ,  滨野俊之 ,  赤羽祥男 ,  庄司英和

IPC: C08G63/85

Abstract: 本发明涉及一种聚对苯二甲酸丁二醇酯的制造方法，其中，使用钛化合物和选自周期表1族和2族中的至少一种金属的化合物作为催化剂，由对苯二甲酸和1，4－丁二醇连续地制造聚对苯二甲酸丁二醇酯，满足以下的(a)～(c)的条件：(a)在钛催化剂的存在下，使对苯二甲酸和1，4－丁二醇连续地进行酯化反应而得到低聚物，所述钛催化剂相对于1摩尔对苯二甲酸单元以钛原子计为460微摩尔以下；(b)在选自周期表1族和2族金属中的至少一种金属的化合物的存在下，使上述低聚物连续地进行缩聚反应，所述金属的化合物相对于1摩尔对苯二甲酸单元以金属原子计为450微摩尔以下；(c)在低聚物的酯化率达到90％以上之前，可添加相对于1摩尔对苯二甲酸单元以金属原子计为300微摩尔以下的上述金属化合物；在低聚物的酯化率达到90％以上之后，再添加相对于1摩尔对苯二甲酸单元以金属原子计为10微摩尔以上的上述金属化合物。