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公开(公告)号：CN107473737A
公开(公告)日：2017-12-15
申请号：CN201710675422.2
申请日：2017-08-09
申请人： 三祥新材股份有限公司
IPC分类号： C04B35/48 , C04B35/622 , H01M8/1253
摘要： 本发明一种用于固体氧化物燃料电池的复合氧化锆粉及其制备方法，该方法包括向氧氯化锆水溶液中加入复合氧化物添加剂和PEG分散剂，所述复合氧化物添加剂由Al2O3、TiO2、CeO2、Bi2O3、Li2O组成，所述复合氧化物添加剂各成分占总体系的质量分数范围均为0.2-5wt.％，经沉淀、陈化、过滤、洗涤等步骤，制备得到的复合氧化锆粉制备的固体氧化物燃料电池电解质片，其电导率在800℃时为0.37s/cm，抗弯强度Kf>580MPa，不但能够满足固体氧化物燃料电池中作为高性能电解质材料的用途，而且本发明的制备方法具有团聚少、粒径小且粒度分布均匀、粉体活性高、操作安全方便等特点，适合工业化批量生产。
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公开(公告)号：CN107416885A
公开(公告)日：2017-12-01
申请号：CN201710315501.2
申请日：2017-05-08
申请人： 三祥新材股份有限公司
IPC分类号： C01F17/00
CPC分类号： C01F17/0043 , C01P2006/10 , C01P2006/80 , C01P2006/90
摘要： 本发明涉及一种电熔法生产氧化铈的方法，将氧化铈原料分批投入电弧炉中进行熔炼，控制熔炼时的电极电压为110-270V，电流为2-15kA，在上一批原料全部熔化后再投入下一批原料，熔炼完成后，保温0-2小时，保温时的电流控制在200-500A，然后随炉冷却得到熔块，将熔块经过破碎、除铁除杂和研磨，得到不同粒度的砂状或粉状的电熔氧化铈。本发明工艺流程简单，生产成本低，生产过程中不会引入其他杂质或产生有害气体，很好地满足了企业对低成本、高效率、环保的生产需求，而且所制得的电熔氧化铈的纯度可达98％以上，制品气孔率小于2％，体积密度可达7.5g/cm3以上，耐压强度可达80MPa以上。
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公开(公告)号：CN104445396B
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201410735449.2
申请日：2014-12-05
申请人： 三祥新材股份有限公司
IPC分类号： C01G25/02
摘要： 本发明涉及一种高纯度电熔氧化锆的制备方法，通过将锆英砂电熔脱硅及在熔融状态下倾倒出炉，将熔态氧化锆喷吹入配置好的碱性溶液中，利用熔融氧化锆自身热及电弧炉的烟气热量为反应动力进行去杂提纯，使脱硅后氧化锆中的硅、铝、铁、钛、钙等杂质转化成可溶性盐的化合物进入溶液，从而达到去杂提纯氧化锆的目的，制得的电熔氧化锆纯度可达到99.8％以上。此外，采用碱性溶液作为去杂提纯剂，以氧化锆自身熔态热及电弧炉的烟气余热为反应热动力，不仅原料易得，价格低廉，而且当溶液pH值在≥10.5条件下，可以一直重复循环利用，提高了原料利用率的同时有效利用了生产过程中的余热，进一步推动了电熔法制备高纯度二氧化锆的发展。
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公开(公告)号：CN104445397B
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201410738328.3
申请日：2014-12-05
申请人： 三祥新材股份有限公司
IPC分类号： C01G25/02
摘要： 本发明涉及一种电熔氧化锆的制备方法，通过将锆英砂电熔脱硅及在熔融状态下采用包含卤化铵盐的去杂提纯剂进行去杂提纯，使锆英砂中的硅、铝、钛、钙等杂质转化成高温下自动挥发的化合物逸出，从而达到去杂提纯氧化锆的目的，制得的电熔氧化锆纯度可达到99.9％以上。此外，采用卤化铵盐作为去杂提纯剂，不仅原料易得，价格低廉，而且反应产生的尾气为卤化物、氨气和水的混合物，后续可通过氨气回收工艺以降低尾气排放量并制取反应所需的卤化铵盐，从而大大降低了尾气处理成本，减少了环境污染，提高了原料利用率，进一步推动了电熔法制备高纯度二氧化锆的发展。
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公开(公告)号：CN104446560B
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201410738261.3
申请日：2014-12-05
申请人： 三祥新材股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种氧化锆水口砖的制备方法，首先通过研磨工艺实现电熔氧化锆粉体粒径的控制和粒度的合理级配，再依次通过碳酰胺混合焙烧和稀酸浸泡对氧化锆粉体表面进行改性并除去粉体内部分杂质，再通过辊压造粒技术提高粉体的体积密度和减少烧结后制品的气孔率，最后通过高压烧制技术制得气孔率低、体积密度高、收缩率小、高温抗热震及耐冲刷性能好的氧化锆水口砖。经测试，本发明制得的氧化锆水口砖气孔率在1.5～3.5％之间，体积密度达到5.55～5.70g/cm3，样品收缩率≤10％，具有优异的高温抗热震性能和抗侵蚀性能，水口使用周期是现有定径水口的2～3倍。
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公开(公告)号：CN109592711B
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN201811335825.3
申请日：2018-11-11
申请人： 三祥新材股份有限公司
IPC分类号： C01G25/02 , C01B32/184 , G01N27/407
摘要： 本发明公开了一种用于氧传感器的石墨烯改性氧化锆粉的制备方法，属于氧传感器的生产方法技术领域，具体步骤为：制备氧氯化锆溶液水溶液，将Y2O3溶解于氧氯化锆溶液中，加入PEG分散剂和氧化石墨烯，加入硫脲，加入氨水，在70℃下水解12h即得到料浆；料浆加入矿化剂，进行水热反应；水热后的浆料过滤、洗涤，干燥，煅烧后经过振动磨粉碎至粒度200目以下，加入三乙醇胺分散剂，采用砂磨机进行研磨，经喷雾干燥得到石墨烯改性氧化锆粉。此种制备方法具有能耗低、团聚少、粒径小且粒度分布均匀、粉体活性高等特点，适合工业化批量生产。且本方法所制备的石墨烯改性氧化锆粉能用于制作高端氧传感器，制品电导率高、力学性能好。
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公开(公告)号：CN109592711A
公开(公告)日：2019-04-09
申请号：CN201811335825.3
申请日：2018-11-11
申请人： 三祥新材股份有限公司
IPC分类号： C01G25/02 , C01B32/184 , G01N27/407
CPC分类号： C01G25/02 , C01B32/184 , C01B2204/04 , G01N27/4073
摘要： 本发明公开了一种用于氧传感器的石墨烯改性氧化锆粉的制备方法，属于氧传感器的生产方法技术领域，具体步骤为：制备氧氯化锆溶液水溶液，将Y2O3溶解于氧氯化锆溶液中，加入PEG分散剂和氧化石墨烯，加入硫脲，加入氨水，在70℃下水解12h即得到料浆；料浆加入矿化剂，进行水热反应；水热后的浆料过滤、洗涤，干燥，煅烧后经过振动磨粉碎至粒度200目以下，加入三乙醇胺分散剂，采用砂磨机进行研磨，经喷雾干燥得到石墨烯改性氧化锆粉。此种制备方法具有能耗低、团聚少、粒径小且粒度分布均匀、粉体活性高等特点，适合工业化批量生产。且本方法所制备的石墨烯改性氧化锆粉能用于制作高端氧传感器，制品电导率高、力学性能好。
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公开(公告)号：CN106082339A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610409571.X
申请日：2014-12-05
申请人： 三祥新材股份有限公司
IPC分类号： C01G35/02
CPC分类号： C01G25/02 , C01P2006/80
摘要： 本发明涉及一种采用锆英砂制备得到高纯度电熔氧化锆的方法，通过将锆英砂电熔脱硅及在熔融状态下采用包含卤化铵盐的去杂提纯剂进行去杂提纯，使锆英砂中的硅、铝、钛、钙等杂质转化成高温下自动挥发的化合物逸出，从而达到去杂提纯氧化锆的目的，制得的电熔氧化锆纯度可达到99.9％以上。此外，采用卤化铵盐作为去杂提纯剂，不仅原料易得，价格低廉，而且反应产生的尾气为卤化物、氨气和水的混合物，后续可通过氨气回收工艺以降低尾气排放量并制取反应所需的卤化铵盐，从而大大降低了尾气处理成本，减少了环境污染，提高了原料利用率，进一步推动了电熔法制备高纯度二氧化锆的发展。
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公开(公告)号：CN104446560A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410738261.3
申请日：2014-12-05
申请人： 三祥新材股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种氧化锆水口砖的制备方法，首先通过研磨工艺实现电熔氧化锆粉体粒径的控制和粒度的合理级配，再依次通过碳酰胺混合焙烧和稀酸浸泡对氧化锆粉体表面进行改性并除去粉体内部分杂质，再通过辊压造粒技术提高粉体的体积密度和减少烧结后制品的气孔率，最后通过高压烧制技术制得气孔率低、体积密度高、收缩率小、高温抗热震及耐冲刷性能好的氧化锆水口砖。经测试，本发明制得的氧化锆水口砖气孔率在1.5～3.5％之间，体积密度达到5.55～5.70g/cm3，样品收缩率≤10％，具有优异的高温抗热震性能和抗侵蚀性能，水口使用周期是现有定径水口的2～3倍。
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公开(公告)号：CN104445397A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410738328.3
申请日：2014-12-05
申请人： 三祥新材股份有限公司
IPC分类号： C01G25/02
CPC分类号： C01G25/02 , C01P2006/80
摘要： 本发明涉及一种电熔氧化锆的制备方法，通过将锆英砂电熔脱硅及在熔融状态下采用包含卤化铵盐的去杂提纯剂进行去杂提纯，使锆英砂中的硅、铝、钛、钙等杂质转化成高温下自动挥发的化合物逸出，从而达到去杂提纯氧化锆的目的，制得的电熔氧化锆纯度可达到99.9％以上。此外，采用卤化铵盐作为去杂提纯剂，不仅原料易得，价格低廉，而且反应产生的尾气为卤化物、氨气和水的混合物，后续可通过氨气回收工艺以降低尾气排放量并制取反应所需的卤化铵盐，从而大大降低了尾气处理成本，减少了环境污染，提高了原料利用率，进一步推动了电熔法制备高纯度二氧化锆的发展。
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