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公开(公告)号：CN114907212A
公开(公告)日：2022-08-16
申请号：CN202210767513.X
申请日：2022-06-30
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C69/145 , C07C67/08 , C07C67/14
摘要： 本发明提供了一种维生素A中间体五碳醛的制备方法，所述方法包括以下步骤：（1）2‑甲基‑2‑丁烯醛在催化剂和助剂存在下和NBS发生溴代反应生成2‑甲基4‑溴‑2‑丁烯醛；（2）2‑甲基4‑溴‑2‑丁烯醛与酰化试剂发生酯化反应生成2‑甲基‑4‑酰氧基‑2‑丁烯醛。所述方法以2‑甲基‑2‑丁烯醛为起始原料，反应合成路线短，第一步反应结束后无需分离即可进行第二步反应，工艺简单，工业化投资小，是一条工业化优选的合成路线。
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公开(公告)号：CN109134227B
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN201811136166.0
申请日：2018-09-28
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种通过精馏塔精制甲基异丁基酮产品的方法。该方法在精馏塔中：(1)设置改性填料段：分解副产物二丙酮醇为丙酮，丙酮从塔顶脱除；(2)采用塔顶回流控制系统：包括塔顶采出流量控制系统、回流罐液位控制系统和侧线采出流量‑回流流量串级控制系统。本发明的精馏工艺在提高MIBK产品的纯度的同时，提高了装置运行的稳定性，有利于工业化装置的稳定操作。
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公开(公告)号：CN107915615B
公开(公告)日：2020-09-08
申请号：CN201610878107.5
申请日：2016-10-08
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明公开一种利用工业副产废液丙酮制备高纯MIBK的工艺过程。包括工业副产废液丙酮以及由它合成的MIBK合成液在脱轻组分塔塔顶得到比丙酮沸点低的轻组分，在丙酮回收塔塔顶得到未反应的丙酮；在工艺水塔塔顶得到沸点低于MIBK/水共沸物的有机物及MIBK/水的共沸物；在脱水塔塔顶得到来自原料的丙酮、甲醇等低沸点有机物；在脱醇塔塔顶得到醇/水馏出物以及在塔釜得到粗的MIBK馏出物；在MIBK精制塔塔顶得到沸点低于MIBK的轻组分以及侧线得到纯度≥99.5wt％的MIBK。本发明技术流程简洁、能耗低、生产成本低，可利用高杂质废液丙酮获得高纯度的MIBK产品，经济效益显著。
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公开(公告)号：CN115286503A
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202210930486.3
申请日：2022-08-04
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C67/29 , C07C69/145
摘要： 本发明提供了一种醋酸烯丙酯氢甲酰化的方法，在催化剂存在下，醋酸烯丙酯和合成气（氢气和一氧化碳混合气）发生氢甲酰化反应，其中，控制原料醋酸烯丙酯中烯丙醇和烯丙基醚的比例和含量，以抑制产物4‑乙酰氧基丁醛氢解副反应，提高反应收率。
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公开(公告)号：CN115286503B
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202210930486.3
申请日：2022-08-04
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C67/29 , C07C69/145
摘要： 本发明提供了一种醋酸烯丙酯氢甲酰化的方法，在催化剂存在下，醋酸烯丙酯和合成气（氢气和一氧化碳混合气）发生氢甲酰化反应，其中，控制原料醋酸烯丙酯中烯丙醇和烯丙基醚的比例和含量，以抑制产物4‑乙酰氧基丁醛氢解副反应，提高反应收率。
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公开(公告)号：CN115772081A
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN202211422317.5
申请日：2022-11-14
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C67/293 , C07C69/145
摘要： 本发明提供一种4‑乙氧基‑2‑甲烯基丁醛的制备方法。该方法是在碱性催化剂、助剂和溶剂存在下，由4‑乙酰氧基丁醛与甲醛发生脱水缩合反应制得；所述助剂包括助剂1、助剂2、助剂3中的一种或多种；所述助剂1选自咪唑类化合物；所述助剂2选自吡啶类化合物；所述助剂3选自脂肪族羧酸、芳香族磺酸、芳香族羧酸、无机酸中的一种或多种。该工艺具有成本低，选择性好，产品收率高，易于工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN114907212B
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202210767513.X
申请日：2022-06-30
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C69/145 , C07C67/08 , C07C67/14
摘要： 本发明提供了一种维生素A中间体五碳醛的制备方法，所述方法包括以下步骤：（1）2‑甲基‑2‑丁烯醛在催化剂和助剂存在下和NBS发生溴代反应生成2‑甲基4‑溴‑2‑丁烯醛；（2）2‑甲基4‑溴‑2‑丁烯醛与酰化试剂发生酯化反应生成2‑甲基‑4‑酰氧基‑2‑丁烯醛。所述方法以2‑甲基‑2‑丁烯醛为起始原料，反应合成路线短，第一步反应结束后无需分离即可进行第二步反应，工艺简单，工业化投资小，是一条工业化优选的合成路线。
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公开(公告)号：CN109134227A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201811136166.0
申请日：2018-09-28
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种通过精馏塔精制甲基异丁基酮产品的方法。该方法在精馏塔中：(1)设置改性填料段：分解副产物二丙酮醇为丙酮，丙酮从塔顶脱除；(2)采用塔顶回流控制系统：包括塔顶采出流量控制系统、回流罐液位控制系统和侧线采出流量‑回流流量串级控制系统。本发明的精馏工艺在提高MIBK产品的纯度的同时，提高了装置运行的稳定性，有利于工业化装置的稳定操作。
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公开(公告)号：CN107915612A
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201610875280.X
申请日：2016-10-08
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用工业副产废液丙酮制备高纯MIBK的工艺过程。包括由废液丙酮合成MIBK的反应液在脱轻组分塔塔顶得到比丙酮沸点低的轻组分，在丙酮回收塔塔顶得到未反应的丙酮；在工艺水塔塔顶得到沸点低于MIBK/水共沸物的有机物及MIBK/水的共沸物；在脱水塔塔顶得到来自原料的丙酮、甲醇等低沸点有机物；在脱醇塔塔顶得到醇/水馏出物以及在塔釜得到粗的MIBK馏出物；在MIBK精制塔塔顶得到沸点低于MIBK的轻组分以及侧线得到纯度≥99.5％的MIBK产品。本发明公开的技术流程简洁、能耗低、生产成本低，可利用高杂质废液丙酮获得高纯度的MIBK产品，具备显著的经济效益。
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公开(公告)号：CN107915612B
公开(公告)日：2020-10-02
申请号：CN201610875280.X
申请日：2016-10-08
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用工业副产废液丙酮制备高纯MIBK的工艺过程。包括由废液丙酮合成MIBK的反应液在脱轻组分塔塔顶得到比丙酮沸点低的轻组分，在丙酮回收塔塔顶得到未反应的丙酮；在工艺水塔塔顶得到沸点低于MIBK/水共沸物的有机物及MIBK/水的共沸物；在脱水塔塔顶得到来自原料的丙酮、甲醇等低沸点有机物；在脱醇塔塔顶得到醇/水馏出物以及在塔釜得到粗的MIBK馏出物；在MIBK精制塔塔顶得到沸点低于MIBK的轻组分以及侧线得到纯度≥99.5％的MIBK产品。本发明公开的技术流程简洁、能耗低、生产成本低，可利用高杂质废液丙酮获得高纯度的MIBK产品，具备显著的经济效益。
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