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公开(公告)号：CN114349664B
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202210050590.3
申请日：2022-01-17
申请人： 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C263/20 , C07C265/14 , C07C265/10
摘要： 本发明公开一种制备低溴含量异氰酸酯的方法。采用有机磺酸盐与异氰酸酯粗产品反应，加入助沉降剂促进生成物析出，采用负压抽滤的方式除去沉淀，经减压蒸馏脱除溶剂后得到异氰酸酯产品。该方法可以在异氰酸酯回收率90%以上的前提下，将异氰酸酯粗产品中溴代杂质含量由200ppm降至10ppm以内。由于该处理方法得到的异氰酸酯中溴代杂质含量较低，可明显降低下游制品的色号，改善其质量。
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公开(公告)号：CN110272022A
公开(公告)日：2019-09-24
申请号：CN201910503788.0
申请日：2019-06-12
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
摘要： 本发明公开了一种气相光气化法制备异氰酸酯生产尾气中氯化氢气体的回收方法，包括：将尾气经冷凝回收溶剂、光气吸收后得到包含微量有机溶剂、大量氯化氢气体、大量惰性气体、微量固体杂质的混合气体；过滤除去绝大部分固体杂质；冷却，进入气液分离器分离；进入聚结过滤器；输送至中空纤维膜分离器，渗透侧得到富集的氯化氢气体，未渗透侧得到富集的氮气。中空纤维膜分离器的分离膜为具有N-乙烯基-γ氨基丁酸钠-苯甲酸钠共聚物改性涂层的复合膜。本工艺不采用常规的水吸收或碱液破坏工艺，不会产生大量附加值低的盐酸溶液，无需消耗大量水资源或成本高昂的碱液资源；可有效回用几乎所有氮气，并副产高附加值、低腐蚀性的干燥HCl气体。
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公开(公告)号：CN116217856B
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202111459262.0
申请日：2021-12-02
申请人： 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C08G18/22
摘要： 本发明公开一种异氰酸酯聚合催化剂及其制备方法，一种有机溶剂中异氰酸酯杂质脱除的方法。催化剂为改性γ‑氧化铝负载的Ce(P204)3/MHPO4/AlR3稀土催化剂。将系统中包含有异氰酸酯、有机溶剂、少量光气的混合溶液，通过装载催化剂的聚合反应器，异氰酸酯聚合生成异氰酸酯多聚物，再进行精馏提纯，塔顶轻组分液相得到纯化有机溶剂，塔釜重组分液相外排焚烧处理。本发明可有效脱除溶剂循环系统中小分子异氰酸酯，防止异氰酸酯自聚产生固体，降低了系统运行的堵塞风险，提高生产系统的稳定运行时间，增加产量，具有显著的经济效益。
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公开(公告)号：CN116217856A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202111459262.0
申请日：2021-12-02
申请人： 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C08G18/22
摘要： 本发明公开一种异氰酸酯聚合催化剂及其制备方法，一种有机溶剂中异氰酸酯杂质脱除的方法。催化剂为改性γ‑氧化铝负载的Ce(P204)3/MHPO4/AlR3稀土催化剂。将系统中包含有异氰酸酯、有机溶剂、少量光气的混合溶液，通过装载催化剂的聚合反应器，异氰酸酯聚合生成异氰酸酯多聚物，再进行精馏提纯，塔顶轻组分液相得到纯化有机溶剂，塔釜重组分液相外排焚烧处理。本发明可有效脱除溶剂循环系统中小分子异氰酸酯，防止异氰酸酯自聚产生固体，降低了系统运行的堵塞风险，提高生产系统的稳定运行时间，增加产量，具有显著的经济效益。
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公开(公告)号：CN114349664A
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202210050590.3
申请日：2022-01-17
申请人： 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C263/20 , C07C265/14 , C07C265/10
摘要： 本发明公开一种制备低溴含量异氰酸酯的方法。采用有机磺酸盐与异氰酸酯粗产品反应，加入助沉降剂促进生成物析出，采用负压抽滤的方式除去沉淀，经减压蒸馏脱除溶剂后得到异氰酸酯产品。该方法可以在异氰酸酯回收率90%以上的前提下，将异氰酸酯粗产品中溴代杂质含量由200ppm降至10ppm以内。由于该处理方法得到的异氰酸酯中溴代杂质含量较低，可明显降低下游制品的色号，改善其质量。
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公开(公告)号：CN110396057A
公开(公告)日：2019-11-01
申请号：CN201910639525.2
申请日：2019-07-16
申请人： 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C263/20 , C07C265/14
摘要： 本发明公开一种制备低氯含量的异氰酸酯的方法。采用复配有机盐在酸性条件下与异氰酸酯粗品反应，采用简单过滤的方式除去沉淀，用惰性气体汽提的方式进一步降低酸分，并用真空蒸馏的方式脱除残留的溶剂，该方法可以将氯代衍生物杂质含量降至0.1％以下和酸分降低至10ppm以内，同时避免副反应产生，收率可达到90％以上，由于该方法处理得到的异氰酸酯由于氯含量降低，可明显改善下游产品的制备。
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公开(公告)号：CN111715286B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN202010692446.0
申请日：2020-07-17
申请人： 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： B01J31/06 , B01J31/38 , C01B32/80 , C07C263/10 , C07C265/00
摘要： 本发明公开了一种光气化法制备异氰酸酯生产过程中，系统循环光气中水分脱除的方法，包括：将系统中包含有水分、有机溶剂、液态光气的混合溶液，通入装载了催化剂的催化分解反应器进行催化反应，光气与水分反应后生成二氧化碳和HCl，液相得到含光气、少量水分、有机溶剂的混合溶液，返回下游溶剂精制系统。催化分解反应器的催化剂为经聚酰亚胺及氧化钛改性的新型复合催化剂。本工艺可有效脱除光气系统中水分，降低水分与系统中氯化氢结合产生的盐酸量，大大降低了涉光气设备在酸性环境下的腐蚀失效风险。并可有效解决水分与系统中异氰酸酯类活性组分反应生成脲类堵塞物问题，延长装置稳定运行时间，具有可观的经济效益。
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公开(公告)号：CN110396057B
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN201910639525.2
申请日：2019-07-16
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： C07C263/20 , C07C265/14
摘要： 本发明公开一种制备低氯含量的异氰酸酯的方法。采用复配有机盐在酸性条件下与异氰酸酯粗品反应，采用简单过滤的方式除去沉淀，用惰性气体汽提的方式进一步降低酸分，并用真空蒸馏的方式脱除残留的溶剂，该方法可以将氯代衍生物杂质含量降至0.1％以下和酸分降低至10ppm以内，同时避免副反应产生，收率可达到90％以上，由于该方法处理得到的异氰酸酯由于氯含量降低，可明显改善下游产品的制备。
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公开(公告)号：CN108176392A
公开(公告)日：2018-06-19
申请号：CN201711450846.5
申请日：2017-12-27
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： B01J23/26 , C07C209/78 , C07C211/50
摘要： 本发明涉及二苯基甲烷系列的二胺和多胺的制备技术领域，尤其涉及一种催化分解胺盐的复合催化剂及其制备方法、制备MDA的方法，该复合催化剂包括载体、主要活性组分和次要活性组分，制备二苯基甲烷系列的二胺和多胺的方法包括：(a)在酸性催化剂下，苯胺进行成盐反应，生成苯胺酸盐；然后将苯胺酸盐和甲醛溶液接触进行缩合反应；(b)在复合催化剂存在下，将缩合产物进行催化分解，得到包含HCl的气相产物及包含二苯基甲烷系列的二胺和多胺的液相产物I。本发明方法使后续生产的MDA质量在本质上得到提高，同时节省成本。
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公开(公告)号：CN111715286A
公开(公告)日：2020-09-29
申请号：CN202010692446.0
申请日：2020-07-17
申请人： 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： B01J31/06 , B01J31/38 , C01B32/80 , C07C263/10 , C07C265/00
摘要： 本发明公开了一种光气化法制备异氰酸酯生产过程中，系统循环光气中水分脱除的方法，包括：将系统中包含有水分、有机溶剂、液态光气的混合溶液，通入装载了催化剂的催化分解反应器进行催化反应，光气与水分反应后生成二氧化碳和HCl，液相得到含光气、少量水分、有机溶剂的混合溶液，返回下游溶剂精制系统。催化分解反应器的催化剂为经聚酰亚胺及氧化钛改性的新型复合催化剂。本工艺可有效脱除光气系统中水分，降低水分与系统中氯化氢结合产生的盐酸量，大大降低了涉光气设备在酸性环境下的腐蚀失效风险。并可有效解决水分与系统中异氰酸酯类活性组分反应生成脲类堵塞物问题，延长装置稳定运行时间，具有可观的经济效益。
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