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公开(公告)号：CN115947375B
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202310006352.7
申请日：2023-01-04
Applicant: 湖北卓熙氟化股份有限公司
IPC: C01G45/06
Abstract: 本发明公开了一种三氟化锰的制备方法。该制备方法，包括以下步骤：以全氟聚醚油作为分散介质，使二氟化锰与氟气反应生成三氟化锰。本发明使均匀分散在全氟聚醚油中的二氟化锰与氟气反应生成三氟化锰，从而在氟化反应过程中降低了氟气消耗量，并提高了三氟化锰在最终产品中的含量，所生产的三氟化锰产品中三氟化锰的含量可以达到99％，二氟化锰含量不超过2％。
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公开(公告)号：CN116554761A
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202310732221.7
申请日：2023-06-20
Applicant: 湖北卓熙氟化股份有限公司
Inventor： 谢学归
IPC: C09D163/00 , C09D7/62 , C09D7/65
Abstract: 本发明涉及涂料的制备和应用技术，具体涉及一种用于雨刮器的耐磨、耐久性超疏水涂层及其制备方法，包括以下步骤：S1、预制粉末的制备：将环氧树脂粉末、固化剂与耐磨添加剂混合后加入到双螺杆挤出机中挤出、冷却、磨粉后即得到所述预制粉末；S2、复合粒子的制备：将改性氟化石墨烯分散处理后缓慢加入正硅酸乙酯溶液，搅拌，加入全氟辛基三乙氧基硅烷继续搅拌得到混合溶液，将混合溶液烘干即得到所述复合粒子；S3、将预制粉末与复合粒子混合，然后在基材上喷涂形成涂层，烘干后即得到所述超疏水涂层。该疏水涂层具有优异的耐磨性和超疏水性能，且有效提升了涂层的超疏水耐久性，用于雨刮器不易老化，使用寿命较长。
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公开(公告)号：CN110395772B
公开(公告)日：2022-06-21
申请号：CN201910724696.5
申请日：2019-08-06
Applicant: 湖北卓熙氟化股份有限公司
IPC: C01G51/08
Abstract: 本发明提供了一种三氟化钴的制备方法，包括：步骤1、将二氟化钴，与铵盐混合；所述二氟化钴与铵盐的重量比为20～60:1；步骤2、转入反应釜内，通入氟气进行氟化生产。该制备方法在进行氟化生产之前先将二氟化钴与铵盐混合再转入反应釜内；从而降低了氟气消耗量，并提高了三氟化钴在最终产品中的含量，所生产的三氟化钴产品中三氟化钴的含量可以达到95.81％，二氟化钴含量不超过5％。
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公开(公告)号：CN114447324A
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202111645452.1
申请日：2021-12-29
Applicant: 湖北卓熙氟化股份有限公司
IPC: H01M4/583
Abstract: 本发明公开了一种电池级无水三氟化铁的制备方法。本发明通过将铁粉和碳粉的混合物与氟气和惰性气体的混合气体在搅拌的条件下反应，反应初始阶段，通过加热装置加热至50～300℃，启动反应，使氟气与铁粉反应生成无水三氟化铁，体系温度升高，体系温度在200℃以上时，关闭加热装置，利用体系自身放热使反应继续进行，并将反应温度控制在200～300℃，有利于降低能耗，并且在此条件下混杂在铁粉中的碳粉也与氟气开始进行氟化反应，最终生成气态的多氟化碳。由于碳粉的反应以及搅拌的存在，整个反应过程中铁粉以及生成的氟化铁并不会结块，全部反应完成后，按铁粉计算的三氟化铁的收率接近100％，纯度达到99.9％。
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公开(公告)号：CN108190858B
公开(公告)日：2021-06-15
申请号：CN201711497559.X
申请日：2017-12-28
Applicant: 湖北卓熙氟化股份有限公司
IPC: C01B32/10
Abstract: 本发明公开了一种氟化石墨的制备方法，包括如下步骤：将石墨、柠檬酸盐以及金属氟化物混合均匀，向混合物中通入含有氟气的混合气体并在温度为150～250℃时进行氟化反应，其中所述石墨与柠檬酸盐的质量比为1:0.05～0.1。本发明中的柠檬酸盐和氟气会发生氧化还原反应放出大量的热，降低反应所需要的热量，在较低的温度下就可以发生氟化反应；加入金属氟化物作为催化剂不仅能加快反应速率，还会提高反应的选择性，降低副反应的发生机率；反应温度为150～250℃，不仅可以保证氟气和石墨充分反应还能氟化石墨的产率。本发明提供的制备方法，合成温度低、产率高、工艺简单且安全性高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108439367A
公开(公告)日：2018-08-24
申请号：CN201810650226.4
申请日：2018-06-22
Applicant: 湖北卓熙氟化股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种低温制备纳米氟化石墨的方法，包括如下步骤：(1)将纳米石墨、柠檬酸和无水乙醇混合均匀后在120～130℃活化3～5h，将混合液的温度降至常温后，再向混合液中加入氟化银和五氟化碘，将混合液在37～52℃反应1.5～2h后，得反应产物；(2)真空抽滤所述反应产物得固体产物，将所述固体产物加入碘化钾溶液中，搅拌后过滤，所得滤渣经处理后，得预处理后的纳米石墨；(3)向所述预处理后的纳米石墨中通入氟、氮混合气，并在200～240℃反应1.5～2.5h后，得成品。本发明的方法与高温气相合成法相比，石墨层间化合物比石墨的活性更高，更容易与氟气反应，氟气的含量更高、反应温度也更低及安全性更高。
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公开(公告)号：CN108190858A
公开(公告)日：2018-06-22
申请号：CN201711497559.X
申请日：2017-12-28
Applicant: 湖北卓熙氟化股份有限公司
IPC: C01B32/10
Abstract: 本发明公开了一种氟化石墨的制备方法，包括如下步骤：将石墨、柠檬酸盐以及金属氟化物混合均匀，向混合物中通入含有氟气的混合气体并在温度为150～250℃时进行氟化反应，其中所述石墨与柠檬酸盐的质量比为1:0.05～0.1。本发明中的柠檬酸盐和氟气会发生氧化还原反应放出大量的热，降低反应所需要的热量，在较低的温度下就可以发生氟化反应；加入金属氟化物作为催化剂不仅能加快反应速率，还会提高反应的选择性，降低副反应的发生机率；反应温度为150～250℃，不仅可以保证氟气和石墨充分反应还能氟化石墨的产率。本发明提供的制备方法，合成温度低、产率高、工艺简单且安全性高。
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公开(公告)号：CN105271201A
公开(公告)日：2016-01-27
申请号：CN201510753302.0
申请日：2015-11-05
Applicant: 湖北卓熙氟化股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种纳米氟化石墨的制备方法，其步骤包括：将纳米级的石墨放入反应釜内，在温度为300℃-500℃的条件下，在氟体积浓度为50-100％的氟、氮混合气环境下反应5-70小时，得到氟碳比为0.1-1.47的纳米氟化石墨。本发明反应效率高，反应安全，成本低，最高可以得到氟碳比为1.47的纳米氟化石墨，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN110467723B
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN201910722363.9
申请日：2019-08-06
Applicant: 湖北卓熙氟化股份有限公司
IPC: C08G65/323
Abstract: 本发明提供了一种封端全氟聚醚油的制备方法，包括：(1)向反应釜内加入未封端的全氟聚醚基础油和已经封端完毕的全氟聚醚油成品，混合均匀后加入氟化氢，按重量百分比计，所述未封端的全氟聚醚基础油：已经封端完毕的全氟聚醚油成品：氟化氢＝7.5‑70:5‑15:0.3‑3；(2)搅拌，升温至70‑100℃后持续通入氟氮混合气，釜内压力为常压，至酰氟基团消失后结束；(3)继续升温至130‑170℃后持续通入氟氮混合气，釜内压力为常压，至釜内基础油为中性后结束。该方法对现有的高温氟气氟化封端工艺进行改进，加入氟化氢且采用两步法逐步增加反应温度通入氟氮混合气，可降低反应温度，提高安全性并降低氟气的使用量，提高收率。
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公开(公告)号：CN112624098A
公开(公告)日：2021-04-09
申请号：CN202110076710.2
申请日：2021-01-20
Applicant: 湖北卓熙氟化股份有限公司
IPC: C01B32/194 , C01B32/10
Abstract: 本发明公开了一种高氟碳比氟化石墨烯的制备方法和应用，其制备方法包括：将石墨烯放入反应釜中，升温至320～350℃后，于30‑60s内通入惰性气体升压至1～1.5MPa，保持1‑3min，然后放出气体，并循环上述升压‑保压‑降压步骤5‑10次，得到预处理石墨烯；将预处理石墨烯在氟气气氛下，升温至320～350℃，进行氟化反应，得到氟化石墨烯。本发明通过对石墨烯进行预处理，即在高温条件下，进行快速的升压‑保压‑降压并多次循环，对石墨烯实现挤压，使石墨烯的层间空隙松动扩大，使氟化反应中有更多的氟插层进入石墨烯层间，从而显著提高了氟化石墨烯的氟碳比，使其具备良好的润滑性能和耐酸碱腐蚀性能，可作为润滑剂添加剂。
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