公开(公告)号：CN116374986B

公开(公告)日：2024-08-02

申请号：CN202310404991.9

申请日：2023-04-14

申请人： 河南佰利新能源材料有限公司

发明人： 闫明 ,  杨怡 ,  豆君 ,  尹盛玉 ,  于明明 ,  许建飞 ,  葛佳佳 ,  霍倩倩 ,  马春阳

IPC分类号： C01B25/45 ,  H01M10/0525 ,  H01M4/58 ,  C01B32/05

摘要： 本发明涉及锂离子电池技术领域，具体而言，涉及一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法和应用。制备方法包括：向含有碳源和锂源的混合液中加入磷源溶液，并在超重力作用下进行磷酸锂的合成反应，得到含有磷酸锂和碳源的混合料；将该混合料与铁源溶液混合，并在超重力作用下进行磷酸铁锂的成核反应，得到前驱体分散液；将前驱体分散液进行溶剂热反应，固液分离后得到表面包覆有碳源的磷酸铁锂材料，将其经烧结后得到碳包覆磷酸铁锂的复合材料；超重力作用下，将含有复合材料的分散液与Mxene分散液混合均匀，使Mxene包覆在复合材料的外表面，然后固液分离，得到所述磷酸铁锂正极材料。该方法制得的磷酸铁锂正极材料倍率性能高，循环性能好。

公开(公告)号：CN115924879B

公开(公告)日：2024-07-05

申请号：CN202310062656.5

申请日：2023-01-18

申请人： 河南佰利新能源材料有限公司 ,  河南龙佰新材料科技有限公司

发明人： 闫明 ,  马春阳 ,  豆君 ,  任明明 ,  尹盛玉 ,  王洋 ,  董朝阳 ,  许建飞 ,  杨怡 ,  郭飞飞 ,  曲海莹

IPC分类号： C01B25/45 ,  H01M4/58 ,  H01M10/0525 ,  H01M10/54 ,  H01M4/02

摘要： 本发明公开了一种从报废磷酸铁锂材料中回收磷酸铁锂的方法，包括以下步骤：S1.取报废的磷酸铁锂材料，加入浓度为1～5mol/L的硫酸，调节pH至2～6，在20～85℃条件下浸出，在浸出过程中采用1～5mol/L的硫酸保持浸出体系pH为2～6；S2.取所述浸出液，添加铁源、磷源、锂源和碳源；S3.将步骤S2混合液，于180～220℃反应5～8h，然后固液分离；S4.将步骤S3分离后的固体干燥，然后于180～220℃下煅烧5～9h。本申请实现了对废LFP材料的回收再利用，可解决目前废旧电池工艺中成本高、回收流程长、工艺复杂等问题。

公开(公告)号：CN115784186B

公开(公告)日：2024-05-24

申请号：CN202211623024.3

申请日：2022-12-16

申请人： 河南龙佰新材料科技有限公司 ,  河南佰利新能源材料有限公司

发明人： 闫明 ,  李紫金 ,  豆君 ,  崔瑾 ,  张新波 ,  郭飞飞 ,  陈钦月 ,  周鲁平

IPC分类号： C01B25/37

摘要： 本发明涉及新能源材料技术领域，尤其是涉及一种球形磷酸铁的制备方法。本发明的球形磷酸铁的制备方法，包括如下步骤：(A)将双氧水和磷酸盐的混合溶液与硫酸亚铁溶液混合后进行反应，反应体系的pH值为1.5～2.5，反应后依次经固液分离、洗涤和打浆得到浆料；(B)所述浆料与磷酸混合，调节体系的pH值为1.5～1.8，在0～200rpm的速率下加热搅拌，然后依次经固液分离、洗涤、干燥和煅烧得到所述球形磷酸铁。本发明的球形磷酸铁的制备方法，无需加入表面活性剂，不借助其他非常规处理步骤，即可制得球形度高的磷酸铁。

公开(公告)号：CN117334899A

公开(公告)日：2024-01-02

申请号：CN202311270418.X

申请日：2023-09-27

申请人： 河南佰利新能源材料有限公司 ,  河南龙佰新材料科技有限公司

发明人： 闫明 ,  任明明 ,  吴彭森 ,  金善龙 ,  孙学磊 ,  霍倩倩 ,  孟香茗 ,  李琳 ,  刘定毅 ,  万文亮

IPC分类号： H01M4/58 ,  H01M10/0525 ,  C01B25/45

摘要： 本发明涉及锂离子电池磷酸铁锂正极材料制备的技术领域，具体而言，涉及一种磷酸铁锂正极材料的制备方法。该方法包括以下步骤：(a)将含有二水磷酸铁原料、锂源和碳源的第一混合物进行研磨和固液分离，得到第一浆料；向所述第一浆料中加入水后进行搅拌，得到第二浆料；所述二水磷酸铁原料的含水量为5％～70％；所述第一浆料的固含量为60％～90％；(b)将所述第二浆料进行干燥和煅烧。该方法，以含有一定量水的二水磷酸铁为原料制备磷酸铁锂正极材料，采用半干法进行研磨，节约制备流程，降低制备成本。

公开(公告)号：CN116654891A

公开(公告)日：2023-08-29

申请号：CN202310670975.4

申请日：2023-06-07

申请人： 河南佰利新能源材料有限公司 ,  河南龙佰新能源材料技术有限公司 ,  河南龙佰新材料科技有限公司

发明人： 闫明 ,  吴彭森 ,  王荣荣 ,  郭晓磊 ,  豆君 ,  张新波

IPC分类号： C01B25/37 ,  C01B25/45 ,  H01M4/58 ,  H01M10/0525

摘要： 本发明涉及锂离子电池材料制备领域，具体而言，涉及一种磷酸铁锂前驱体及其制备方法和应用。所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法，包括以下步骤：将氧化剂加入至磷酸和亚铁盐溶液的混合液中进行第一反应，得到第一混合体系；将所述第一混合体系的pH调节为0.5～3后进行第二反应，得到二水磷酸铁；将含有所述二水磷酸铁和柠檬酸盐的混合液进行干燥和煅烧，得到所述磷酸铁锂前驱体。所述的磷酸铁锂前驱体的制备方法，原料来源广泛、价格低廉，生产过程周期短，易于操作，制备得到的前驱体能够提升磷酸铁锂产品导电性，适于大规模工业化生产和应用。

公开(公告)号：CN116002641A

公开(公告)日：2023-04-25

申请号：CN202211727077.X

申请日：2022-12-30

申请人： 河南龙佰新材料科技有限公司 ,  河南佰利新能源材料有限公司

发明人： 闫明 ,  王静茹 ,  李紫金 ,  宋江伟 ,  豆君 ,  吴文春 ,  王振

IPC分类号： C01B25/30

摘要： 本发明公开了一种以化学沉淀法除杂净化制备磷酸盐的方法，包括以下步骤：S1.取杂质磷酸溶液，调节pH至2.5～6.0，进行中和反应，然后固液分离；S2.取步骤S1固液分离后的溶液，加入第一沉淀剂反应，然后固液分离；S3.取步骤S2固液分离后的溶液加入第二沉淀剂反应，然后固液分离，得到净化磷酸盐溶液。本申请采用操作步骤十分简便的化学沉淀法，以杂质磷酸为原料制备电池级磷酸盐，既保证了磷酸根含量和利用率，又降低了磷酸盐中F、Ca、Mn、Mg、Al、Zn等杂质元素对磷酸盐品质的影响，保障了磷酸铁前驱体磷源材料的供应。

公开(公告)号：CN114132910B

公开(公告)日：2023-03-31

申请号：CN202111655594.6

申请日：2021-12-30

申请人： 河南佰利新能源材料有限公司

发明人： 栗玉叶 ,  闫明 ,  郭晓磊 ,  尹盛玉 ,  马丽阳 ,  金雅杰 ,  张岩岩 ,  豆君

IPC分类号： C01B25/37

摘要： 本发明公开了一种制备大孔径磷酸铁的方法，包括以下步骤：S1.取含亚铁离子溶液，调节pH＜1.5；S2.升温至85～95℃，并通入含氧气体，分批次加入催化剂，并监测溶液中Fe3+浓度，动态控制H3PO4的加入量和加入时间，使溶液中Fe3+与磷酸根离子的摩尔比保持在1:(1～1.3)，直至反应完成；S3.将反应物料经固液分离，然后取沉淀脱水得到产物磷酸铁。本发明方法制备的磷酸铁粒径可控制在2～7μm范围内，颜色白，孔体积大及孔径宽，孔体积及孔径可达0.180m3/g及20.785nm，在制备磷酸铁锂正极材料时有利于锂离子的嵌入和脱嵌，且制备出的电池具有高电化学活性。

公开(公告)号：CN115818601A

公开(公告)日：2023-03-21

申请号：CN202211557232.8

申请日：2022-12-06

申请人： 河南龙佰新材料科技有限公司 ,  河南佰利新能源材料有限公司

发明人： 王荣荣 ,  闫明 ,  郭晓磊 ,  豆君 ,  王淑宁

IPC分类号： C01B25/37

摘要： 本发明涉及电池材料技术领域，具体涉及一种钛掺杂电池级磷酸铁及其制备方法。钛掺杂电池级磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：向硫酸亚铁溶液中加入含铁钛矿，得到第一混合体系；再与磷酸盐溶液分流添加至反应容器中，得到第二混合体系，再加入催化剂，并通入含氧气体进行催化氧化反应，得到第三混合体系，再进行固液分离，收集固形物并进行洗涤和干燥；硫酸亚铁为硫酸法钛白生产过程中的副产物；硫酸亚铁溶液中还含有钛元素；含铁钛矿的加入时间为4～8min。本发明以硫酸法钛白生产过程中副产的硫酸亚铁为原料，通过上述操作，以脱除磷酸铁制备过程中杂质，保留少量的钛与磷酸铁均匀共沉淀，实现原酸掺杂，得到均一、稳定的产品。

公开(公告)号：CN115548321A

公开(公告)日：2022-12-30

申请号：CN202211344666.X

申请日：2022-10-31

申请人： 河南佰利新能源材料有限公司 ,  河南中炭新材料科技有限公司

发明人： 贾亚鹏 ,  闫明 ,  豆君 ,  张毅 ,  王亚州 ,  孙跃 ,  许建飞 ,  郭飞飞 ,  赵波 ,  郭宗源 ,  靳亮

IPC分类号： H01M4/36 ,  H01M4/38 ,  H01M4/587 ,  H01M4/04 ,  H01M10/0525

摘要： 本发明涉及锂离子电池技术领域，具体而言，涉及硅碳复合材料及其制备方法和应用。硅碳复合材料的制备方法包括：液态碳源、单晶硅和造孔剂混合均匀后进行喷雾干燥造粒，得到球形混合料；球形混合料经过高温碳化处理后，得到碳包覆硅的多孔材料；碳包覆硅的多孔材料浸入氢氟酸中，反应后固液分离，得到刻蚀后的碳包覆硅的多孔材料；将含有导电剂和高分子化合物的纺丝液进行纺丝，得到纤维纺丝；纤维纺丝、刻蚀后的碳包覆硅的多孔材料和有机溶剂混合均匀后喷雾干燥，得到硅碳复合材料。采用上述制备方法制得的硅碳复合材料导电性能好，比容量高，首效高，且循环稳定性能好。

公开(公告)号：CN114132910A

公开(公告)日：2022-03-04

申请号：CN202111655594.6

申请日：2021-12-30

申请人： 河南佰利新能源材料有限公司

发明人： 栗玉叶 ,  闫明 ,  郭晓磊 ,  尹盛玉 ,  马丽阳 ,  金雅杰 ,  张岩岩 ,  豆君

IPC分类号： C01B25/37

摘要： 本发明公开了一种制备大孔径磷酸铁的方法，包括以下步骤：S1.取含亚铁离子溶液，调节pH＜1.5；S2.升温至85～95℃，并通入含氧气体，分批次加入催化剂，并监测溶液中Fe3+浓度，动态控制H3PO4的加入量和加入时间，使溶液中Fe3+与磷酸根离子的摩尔比保持在1:(1～1.3)，直至反应完成；S3.将反应物料经固液分离，然后取沉淀脱水得到产物磷酸铁。本发明方法制备的磷酸铁粒径可控制在2～7μm范围内，颜色白，孔体积大及孔径宽，孔体积及孔径可达0.180m3/g及20.785nm，在制备磷酸铁锂正极材料时有利于锂离子的嵌入和脱嵌，且制备出的电池具有高电化学活性。