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公开(公告)号:CN101597246B
公开(公告)日:2013-07-17
申请号:CN200810110468.0
申请日:2008-06-04
申请人: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 江苏省激素研究所有限公司
IPC分类号: C07C311/16 , C07C303/40
摘要: 2-(3,3,3-三氟丙烷基)苯磺酰胺(I)的制备方法;4,5-二氯-2-(3,3,3-三氟丙烷基)苯磺酰胺(II)的氢化脱氯化反应;4,5-二氯-2-(3,3,3-三氟丙烷基)苯磺酰胺(II)由1,2-二氯-4-(3,3,3-三氟丙烷基)苯与氯磺酸,氨水或氨气反应得到。
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公开(公告)号:CN101125807B
公开(公告)日:2011-05-25
申请号:CN200710143321.7
申请日:2007-08-20
申请人: 常州沃富斯农化有限公司 , 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 江苏省激素研究所有限公司
IPC分类号: C07C49/813 , C07C45/45 , C07C45/67
摘要: 1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮(I)的制备方法1-(4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯-1-酮(II)的环丙烷化反应对氯苯腈,丁烯基氯与在四氢呋喃中的锌粉,三氯化铝进行反应得到1-(4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯-1-酮(II),三氯化铝也可不用。(II)与二溴甲烷,在有机溶剂中的锌粉,氯化亚铜反应得到1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮(I)。反应过程中可不分离与清洗中间体(II)。
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公开(公告)号:CN101597246A
公开(公告)日:2009-12-09
申请号:CN200810110468.0
申请日:2008-06-04
申请人: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 江苏省激素研究所有限公司
IPC分类号: C07C311/16 , C07C303/40
摘要: 2-(3,3,3-三氟丙烷基)苯磺酰胺(I)的制备方法;4,5-二氯-2-(3,3,3-三氟丙烷基)苯磺酰胺(II)的氢化脱氯化反应;4,5-二氯-2-(3,3,3-三氟丙烷基)苯磺酰胺(II)由1,2-二氯-4-(3,3,3-三氟丙烷基)苯与氯磺酸,氨水或氨气反应得到。
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公开(公告)号:CN101397281A
公开(公告)日:2009-04-01
申请号:CN200810157080.6
申请日:2008-09-24
申请人: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 江苏省激素研究所有限公司
IPC分类号: C07D285/06
摘要: 本发明公开了一种5-氨基-1,2,3-噻二唑的制备方法,具有以下步骤:①将氨基乙腈硫酸盐用水溶解,然后加入有机溶剂,并用冰盐水冷却至-10~10℃;②滴加亚硝酸钠水溶液;滴完控制温度在-5~5℃;然后滴加稀酸,使溶液的pH为1~2,滴完后在-5~5℃的温度下继续反应30min~90min;③将溶液静置分层,将上层的水层和下层的有机层分离后,得到下层的有机层作为重氮乙腈溶液;④将重氮乙腈溶液冷却至-15~-5℃,在搅拌下加入催化剂三乙胺,并缓缓通入硫化氢气体,反应完成后通过后处理得到5-氨基-1,2,3-噻二唑成品。本发明的方法反应时间较短、操作简单、收率较高、易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN101391943A
公开(公告)日:2009-03-25
申请号:CN200810157077.4
申请日:2008-09-24
申请人: 江苏省激素研究所有限公司 , 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
IPC分类号: C07C49/333 , C07C45/00
摘要: 本发明公开了一种4-氯苯基环丙基甲基酮的制备方法,具有以下步骤:①将金属镁加入到有机溶剂乙醚或者四氢呋喃中,滴加溶剂相同的对氯溴苯溶液,升温至溶剂的回流温度而使反应体系发生生成格氏试剂的反应,回流反应1~2h。②将步骤①得到的体系冷却至-5~0℃,然后向其中滴加溶剂相同的环丙基乙腈的溶液,升温至溶剂的回流温度而使反应体系发生生成4-氯苯基环丙基甲基酮的反应,回流反应1~2h;然后经过后处理得到4-氯苯基环丙基甲基酮成品。本发明的方法简单、成本较低、适于工业化生产。
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公开(公告)号:CN101362716A
公开(公告)日:2009-02-11
申请号:CN200810157076.X
申请日:2008-09-24
申请人: 江苏省激素研究所有限公司 , 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
IPC分类号: C07D213/70
摘要: 本发明公开了一种3-三氟乙氧基吡啶-2-磺酰胺的制备方法,其步骤如下:①将2-氯-3-三氟乙氧基吡啶通过巯基化反应制得2-巯基-3-三氟乙氧基吡啶;②将2-巯基-3-三氟乙氧基吡啶通过氧化反应制得3-三氟乙氧基吡啶-2-磺酰氯;③将3-三氟乙氧基吡啶-2-磺酰氯通过氨化反应制得3-三氟乙氧基吡啶-2-磺酰胺。本发明的制备方法反应步骤少,适于工业化生产。且原料价廉易得,成本较低。
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公开(公告)号:CN100447135C
公开(公告)日:2008-12-31
申请号:CN200510077241.7
申请日:2005-06-20
申请人: 江苏省激素研究所有限公司
IPC分类号: C07D239/52
摘要: 一种在二元复合溶剂中由氰基亚酰胺酯在氯化氢存在下进行环合反应制备2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的方法,其特征在于二元复合溶剂是由甲苯与酰胺类或环醚类溶剂组成的二元复合溶剂。本发明的目的在于提供一种高收率适于工业化的2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶制备方法。
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公开(公告)号:CN1321986C
公开(公告)日:2007-06-20
申请号:CN200510077242.1
申请日:2005-06-20
申请人: 江苏省激素研究所有限公司
IPC分类号: C07D239/30
摘要: 一种在合适的碱和一定溶剂或混合溶剂存在下,用双光气或三光气氯化4,6-二羟基嘧啶生成4,6-二氯嘧啶的方法。本发明的目的在于提供一种操作简便、适于工业化的4,6-二氯嘧啶的制备方法。
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公开(公告)号:CN101440020A
公开(公告)日:2009-05-27
申请号:CN200810243982.1
申请日:2008-12-19
申请人: 江苏省激素研究所有限公司 , 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
摘要: 本发明公开了一种(8E,10E)-8,10-十二碳二烯-1-醇的制备方法,步骤如下:将氯己醇与三甲基氯硅烷在碱性条件下反应得到氯己氧基三甲基硅烷,将氯己氧基三甲基硅烷通过格氏反应得到格氏试剂,在Li2CuCl4催化剂的存在下将(2E,4E)-2,4-己二烯-1-醇乙酸酯与格氏试剂进行偶联反应,得到(8E,10E)-8,10-十二碳二烯-1-氧基三甲基硅烷,将(8E,10E)-8,10-十二碳二烯-1-氧基三甲基硅烷溶于甲醇与水的溶液中,加入对甲苯磺酸进行反应,得到(8E,10E)-8,10-十二碳二烯-1-醇。本发明采用三甲基氯硅烷作为卤代醇的羟基保护剂,其价格便宜,市场容易采购,可降低成本。并且其反应时无恶臭,副产物可吸收,对环境无污染,也不会影响人体健康,适于工业化生产。
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公开(公告)号:CN101362755A
公开(公告)日:2009-02-11
申请号:CN200810157081.0
申请日:2008-09-24
申请人: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 江苏省激素研究所有限公司
IPC分类号: C07D471/04 , A01P13/00
摘要: 本发明公开了一种磺酰磺隆的制备方法,其步骤如下:①将反应物2-乙硫基咪唑[1,2-a]吡啶-3-磺酰胺加入到溶剂中,升温至50℃~100℃,加入过量的双氧水作为氧化剂而发生氧化反应4~6h,反应完成后,经过后处理得到2-乙磺酰基咪唑[1,2-a]吡啶-3-磺酰胺。②将步骤①得到的作为反应物的2-乙磺酰基咪唑[1,2-a]吡啶-3-磺酰胺、反应物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶甲酸苯酯以及催化剂加入到溶剂中,在40℃~70℃的温度下进行催化缩合反应6~8h,再经过后处理得到磺酰磺隆成品。本发明的方法成本较低,污染少,适合工业化生产。
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