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公开(公告)号：CN100489012C
公开(公告)日：2009-05-20
申请号：CN200610037771.3
申请日：2006-01-13
申请人： 江苏昊诚皮革新材料有限公司
IPC分类号： C08G73/00
摘要： 本发明涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)合成反应中聚合溶剂的循环利用的方法，属于高分子材料合成领域。对苯二胺与对苯二甲酰氯在N-甲基吡咯烷酮-氯化钙溶剂体系中低温缩聚反应结束后，用中和剂中和至中性，再加去离子水或回收水洗涤PPTA，然后过滤，收集过滤液、洗涤液，再进行脱水、脱盐、粗馏、精馏、提纯回收溶剂循环利用。优点：先对聚合物进行中和处理以便控制产品的PH值，将含有溶剂的洗涤水与产品PPTA先行分开后再进行回收溶剂操作，能避免溶剂的分解；回收溶剂的纯度在99.5%以上，且水份小于100PPm，完全能满足循环使用要求；溶剂的回收率可达91%以上，具有显见的经济效益；有效地回收了适于回用的NMP，有利于环保。
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公开(公告)号：CN101220148A
公开(公告)日：2008-07-16
申请号：CN200710036244.5
申请日：2007-01-08
申请人： 江苏昊诚皮革新材料有限公司
CPC分类号： B29C48/625
摘要： 本发明公开一种制造聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的新工艺，包括以下步骤：(1)将对苯二胺与50－95％的对苯二甲酰氯在溶剂体系中进行低温预缩聚反应；(2)剩余的5－50％的对苯二甲酰氯在N－甲基吡咯烷酮中配制成30－70％的溶液后与预聚体一起泵入预缩聚反应螺杆挤出机；(3)反应混合物挤入主反应螺杆挤出机，并滴加高分子添加剂聚乙烯吡咯烷酮－N－甲基吡咯烷酮溶液；(4)挤出的聚合体用冰水洗涤后，洗涤液碳酸钙、氢氧化钙中和处理至中性后进行溶剂回收；(5)洗涤后的聚合体经脱水、干燥后，得到比浓对数粘度为4－7.5dl/g的淡黄色聚对苯二甲酰对苯二胺的聚合体粉末。采用本发明工艺制造的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂，工艺简单、便于生产连续化，且制得的聚合体粉末色泽鲜嫩、性能稳定，树脂的可纺性好，工艺稳定，纺制的纤维色泽好、强度高、模量高。
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公开(公告)号：CN101220148B
公开(公告)日：2012-03-14
申请号：CN200710036244.5
申请日：2007-01-08
申请人： 江苏昊诚皮革新材料有限公司
CPC分类号： B29C48/625
摘要： 本发明公开一种制造聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的新工艺，包括以下步骤：(1)将对苯二胺与50-95％的对苯二甲酰氯在溶剂体系中进行低温预缩聚反应；(2)剩余的5-50％的对苯二甲酰氯在N-甲基吡咯烷酮中配制成30-70％的溶液后与预聚体一起泵入预缩聚反应螺杆挤出机；(3)反应混合物挤入主反应螺杆挤出机，并滴加高分子添加剂聚乙烯吡咯烷酮-N-甲基吡咯烷酮溶液；(4)挤出的聚合体用冰水洗涤后，洗涤液碳酸钙、氢氧化钙中和处理至中性后进行溶剂回收；(5)洗涤后的聚合体经脱水、干燥后，得到比浓对数粘度为4-7.5dl/g的淡黄色聚对苯二甲酰对苯二胺的聚合体粉末。采用本发明工艺制造的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂，工艺简单、便于生产连续化，且制得的聚合体粉末色泽鲜嫩、性能稳定，树脂的可纺性好，工艺稳定，纺制的纤维色泽好、强度高、模量高。
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