公开(公告)号：CN101774909B

公开(公告)日：2012-10-03

申请号：CN201010113376.5

申请日：2010-02-24

申请人： 常州市阳光医药原料有限公司 ,  四川大学

发明人： 胡国宜 ,  丁志伟 ,  缪文宏 ,  闵雪峰 ,  周国平 ,  丛雪丰 ,  游劲松 ,  兰静波

IPC分类号： C07C65/24 ,  C07C51/265

摘要： 本发明公开了一种制备4,4’-二苯醚二甲酸的方法，步骤如下：①向反应装置中加入4,4’-二甲基二苯醚、催化剂、作为溶剂的有机酸以及作为氧化添加剂的溴化物；②采用鼓泡的方法将氧气通入反应装置内的溶剂液面以下，加热至110℃～160℃进行氧化反应1h～10h；或者采用间歇法将氧气分2～5次压入反应装置中，加压至1.0MPa～4.0MPa，同时升温至110℃～160℃进行氧化反应1h～10h；③将反应后的物料冷却，抽滤，洗涤，干燥即可。本发明的方法步骤少、时间短、后处理简单，适合于工业化大规模的生产。其中的高压氧化法还具有催化剂用量少、收率高等优点。

公开(公告)号：CN101195600B

公开(公告)日：2012-06-20

申请号：CN200710172274.9

申请日：2007-12-14

申请人： 常州市阳光医药原料有限公司

发明人： 胡国宜 ,  闵雪锋 ,  薛建伟

IPC分类号： C07D209/32

摘要： 本发明涉及一种制备4-羟基吲哚的方法，属于精细化工技术领域。由4-氧代-1，5，6，7-四氢吲哚在催化剂和醇醚类溶剂中进行催化脱氢反应。经蒸馏处理，得到高含量的产品4-羟基吲哚。其特点是采用催化脱氢工艺，生产成本低，环境污染小，产品质量好，收率高，市场竞争力强，更易进行工业推广应用。

公开(公告)号：CN101481320A

公开(公告)日：2009-07-15

申请号：CN200910029008.X

申请日：2009-01-20

申请人： 常州市阳光医药原料有限公司

发明人： 胡国宜 ,  薛建伟 ,  闵雪峰 ,  李玉玲

IPC分类号： C07C229/60 ,  C07C227/04

摘要： 本发明涉及一种4－氨基苯甲酸(4－氨基苯基)酯的制备方法，具有催化缩合反应过程和加氢还原反应过程，所述的催化缩合反应过程是将对硝基苯甲酰氯和对硝基苯酚加入到溶剂I中，并在溶剂I加入缩合催化剂，在50℃～200℃温度下反应2～8小时，停止反应降温析出浅黄色晶体二硝基中间体即4－硝基苯甲酸(4－硝基苯基)酯；所述的加氢还原反应过程将催化缩合反应过程得到的二硝基中间体加入到溶剂II，并向溶剂II中加入加氢催化剂在50～120℃在压强0.5～2.0MPa下反应结束后蒸馏得到黄色疏松状产品4－氨基苯甲酸(4－氨基苯基)酯，解决现有的4－氨基苯甲酸(4－氨基苯基)酯的制备方法工业化生产难得问题。

公开(公告)号：CN101481318A

公开(公告)日：2009-07-15

申请号：CN200910046849.1

申请日：2009-03-02

申请人： 常州市阳光医药原料有限公司

发明人： 胡国宜 ,  薛建伟 ,  闵雪峰 ,  周国平

IPC分类号： C07C215/76 ,  C07C213/02

摘要： 本发明涉及一种制备电子级邻氨基酚类聚合物单体的方法，属于材料化工技术领域。由2，2－双[(3－硝基－4－羟基)苯基]－六氟丙烷在催化剂和醇类溶剂中进行催化加氢反应。经简单处理，得到高含量的产品2，2－双[(3－氨基－4－羟基)苯基]－六氟丙烷。再用超纯水/DMF重结晶数次得到金属离子含量极低的电子级2，2－双[(3－氨基－4－羟基)苯基]－六氟丙烷产品。其特点是采用催化加氢工艺，生产成本低，环境污染小，产品质量好，收率高，市场竞争力强，易进行工业推广应用。

公开(公告)号：CN101012179B

公开(公告)日：2011-04-20

申请号：CN200710037123.2

申请日：2007-02-05

申请人： 常州市阳光医药原料有限公司

发明人： 胡国宜 ,  张頔 ,  薛建伟 ,  储秋生 ,  闵雪峰

IPC分类号： C07C227/04 ,  C07C229/60

摘要： 本发明涉及一种双间氨基苯甲酸一缩二乙二醇酯的制备方法，属于精细化工技术领域。由间硝基苯甲酸与一缩二乙二醇酯化生成双间硝基苯甲酸一缩二乙二醇酯，再以醇类和水作混合溶剂、Pd/C催化剂加压氢化，过滤、冷却结晶、过滤烘干后得双间氨基苯甲酸一缩二乙二醇酯。其特点是采用催化氢化还原工艺，生产成本低，环境污染小，产品质量好，收率高，市场竞争力强，比传统的铁粉-盐酸还原法更易进行工业推广应用。

公开(公告)号：CN101481331A

公开(公告)日：2009-07-15

申请号：CN200910029007.5

申请日：2009-01-20

申请人： 常州市阳光医药原料有限公司 ,  四川大学

发明人： 胡国宜 ,  薛建伟 ,  闵雪峰 ,  缪文宏 ,  杨莉 ,  杨飞 ,  游劲松 ,  兰静波

IPC分类号： C07C257/12 ,  C07C249/00

摘要： 本发明涉及精细化工技术领域，特别是一种N，N’－二(4－乙氧基羰基苯基)－N’－苄基甲脒制备方法，采用的原料为对氨基苯甲酸乙酯和苄氯，具有以下过程甲酰化反应过程、N烷基化反应过程和缩合反应过程，N烷基化反应过程是将甲酰化反应过程中生成的4－甲酰胺基苯甲酸乙酯加入到非质子性偶极溶剂中并加入无机弱碱和苄氯，升温并保温反应20～25小时后降至室温，析出浅黄色固体进行抽滤洗涤，得到浅黄色中间体，将中间体和对氨基苯甲酸乙酯加入卤代烃中并加入脱水剂，升温回流15～17小时后冷却至室温，再加入NaOH水溶液在常压下蒸出卤代烃后析出米白色固体，抽滤，用水洗涤干燥得到固体洗涤后经重结晶冷却到室温得到白色固体N，N’－二(4－乙氧基羰基苯基)－N’－苄基甲脒。

公开(公告)号：CN101525294A

公开(公告)日：2009-09-09

申请号：CN200910029005.6

申请日：2009-01-20

申请人： 常州市阳光医药原料有限公司 ,  四川大学

发明人： 胡国宜 ,  薛建伟 ,  闵雪峰 ,  缪文宏 ,  杨飞 ,  游劲松 ,  兰静波

IPC分类号： C07C211/52 ,  C07C209/54

摘要： 本发明涉及精细化工技术领域，具体地说是一种2，2′－双(三氟甲基)－4，4′－二氨基联苯的制备方法，在氮气保护下，无机碱水溶液存在条件下，醇和芳烃作为混合溶剂，间硝基三氟甲苯通过锌粉还原偶联一步法制备3，3′－双(三氟甲基)二苯肼，反应液经过酸化、过滤后直接用于重排反应，3，3′－双(三氟甲基)二苯肼重排反应在0～40℃，无机酸存在下进行，反应时间3～18小时，然后分液回收溶剂，分离出水相和有机相，水相用无机碱调节pH值至8～12，抽滤、水洗、重结晶，无色晶体在40～65℃高真空下干燥12～24小时得2，2′－双(三氟甲基)－4，4′－二氨基联苯，解决现有生产中工艺中溶剂消耗大的问题。

公开(公告)号：CN101481330A

公开(公告)日：2009-07-15

申请号：CN200910029006.0

申请日：2009-01-20

申请人： 常州市阳光医药原料有限公司

发明人： 胡国宜 ,  薛建伟 ,  闵雪峰

IPC分类号： C07C257/12 ,  C08K5/29

摘要： 本发明涉及精细化工技术领域，具体地说是一种N－(4－乙氧基羰基苯基)－N’－甲基－N’－苯基甲脒的制备方法，具有以下两个缩合反应过程：第一步缩合过程是将对氨基苯甲酸乙酯与三烷基原甲酸酯按质量比1∶1～1∶10混合在100～200℃温度下进行缩合反应，再经过减压蒸馏得到的中间体；第二步缩合过程是将所述的第一步缩合过程生成中间体与N－甲基苯胺按质量比1∶1～1∶5在100～200℃温度下进行缩合反应，将反应液进行简单的减压蒸馏得到N－(4－乙氧基羰基苯基)－N’－甲基－N’－苯基甲脒，解决现有技术中难以工业化大规模生产的问题。

公开(公告)号：CN101774909A

公开(公告)日：2010-07-14

申请号：CN201010113376.5

申请日：2010-02-24

申请人： 常州市阳光医药原料有限公司 ,  四川大学

发明人： 胡国宜 ,  丁志伟 ,  缪文宏 ,  闵雪峰 ,  周国平 ,  丛雪丰 ,  游劲松 ,  兰静波

IPC分类号： C07C65/24 ,  C07C51/265

摘要： 本发明公开了一种制备4,4'-二苯醚二甲酸的方法，步骤如下：①向反应装置中加入4,4'-二甲基二苯醚、催化剂、作为溶剂的有机酸以及作为氧化添加剂的溴化物；②采用鼓泡的方法将氧气通入反应装置内的溶剂液面以下，加热至110℃～160℃进行氧化反应1h～10h；或者采用间歇法将氧气分2～5次压入反应装置中，加压至1.0MPa～4.0MPa，同时升温至110℃～160℃进行氧化反应1h～10h；③将反应后的物料冷却，抽滤，洗涤，干燥即可。本发明的方法步骤少、时间短、后处理简单，适合于工业化大规模的生产。其中的高压氧化法还具有催化剂用量少、收率高等优点。