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公开(公告)号：CN104693073A
公开(公告)日：2015-06-10
申请号：CN201510080143.2
申请日：2015-02-15
申请人： 太仓市新毛涤纶化工有限公司
发明人： 张建忠
IPC分类号： C07C279/14 , C07C277/08
摘要： 本发明涉及一种肌酸硝酸盐的制备方法，将水和一水肌酸投入反应容器中，在20℃以下搅拌混合，然后向反应容器中加入硝酸并控制反应温度在40℃以下，待反应液澄清后，将反应液过滤，然后在搅拌下在0.5~1.5h内将过滤后的反应液降温至5℃以下，静止0.5~1.5h，离心分离出母液和肌酸硝酸盐湿结晶，将肌酸硝酸盐湿结晶在55℃以下减压干燥5~7h，即得肌酸硝酸盐，并且将母液代替水用作生产下一批肌酸硝酸盐的原料。本发明不需要重结晶，即能得到纯度为99.8%、肌酐小于30PPM、未查出含有肌酸二硝酸盐和三硝酸盐的肌酸硝酸盐，且肌酸硝酸盐的收率达83.8%以上，降低了能耗和成本低，且整个制备过程环境友好。
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公开(公告)号：CN101434563A
公开(公告)日：2009-05-20
申请号：CN200810136586.9
申请日：2008-12-15
申请人： 太仓市新毛涤纶化工有限公司
IPC分类号： C07C279/14 , C07C277/02
摘要： 本发明涉及一种肌酸一水物的制备方法，由氰氨与肌氨酸钠在水中进行反应，该制备方法的具体工艺过程是：首先采用盐酸调节肌氨酸钠的水溶液pH至9～10，加热溶液至60～90℃，然后缓慢加入温度在20℃以下的氰氨水溶液，在加氰氨水溶液的过程中，不断用盐酸来调整反应液的pH在9～10之间，待氰氨水溶液加完后，在温度60～90℃下反应生成所述的肌酸一水物。本发明在反应全过程中严格控制pH值，有效抑制氰氨的分解和聚合，降低双氰胺的生成机率，提高肌酸一水物的纯度，本发明方法所得肌酸一水物的纯度在99.9％以上；另外，本发明收率高。
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公开(公告)号：CN101434563B
公开(公告)日：2011-06-22
申请号：CN200810136586.9
申请日：2008-12-15
申请人： 太仓市新毛涤纶化工有限公司
IPC分类号： C07C279/14 , C07C277/02
摘要： 本发明涉及一种肌酸一水物的制备方法，由氰氨与肌氨酸钠在水中进行反应，该制备方法的具体工艺过程是：首先采用盐酸调节肌氨酸钠的水溶液pH至9～10，加热溶液至60～90℃，然后缓慢加入温度在20℃以下的氰氨水溶液，在加氰氨水溶液的过程中，不断用盐酸来调整反应液的pH在9～10之间，待氰氨水溶液加完后，在温度60～90℃下反应生成所述的肌酸一水物。本发明在反应全过程中严格控制pH值，有效抑制氰氨的分解和聚合，降低双氰胺的生成机率，提高肌酸一水物的纯度，本发明方法所得肌酸一水物的纯度在99.9％以上；另外，本发明收率高。
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公开(公告)号：CN103319376A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201310248388.2
申请日：2013-06-21
申请人： 太仓市新毛涤纶化工有限公司
发明人： 张建忠
IPC分类号： C07C279/14 , C07C277/08
摘要： 本发明涉及一种肌酸盐酸盐的制备方法，它包括依次进行的如下步骤：（1）、边搅拌边向无水乙醇中加入无水肌酸；（2）、控制温度在10℃以下，向步骤（1）得到的料液中加入含氯化氢的无水乙醇溶液，搅拌后生成肌酸盐酸盐，其中，所述的无水肌酸与所述的氯化氢的摩尔比为1:1.01~1.02；（3）、将生成的肌酸盐酸盐分离干燥后，得到肌酸盐酸盐。本发明制备过程简单，周期短，不使用酰氯类化学品，从而不存在其分解产物。反应中不需要加热、不需要蒸馏浓缩、不需要有机溶剂洗涤，从而环境友好、目标产品纯度高、收率高、成本低。
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公开(公告)号：CN115260047B
公开(公告)日：2024-07-12
申请号：CN202210671609.6
申请日：2022-06-14
申请人： 太仓市新毛涤纶化工有限公司
IPC分类号： C07C227/02 , C07C227/40 , C07C227/42 , C07C229/12 , C05F7/00
摘要： 本发明公开了一种一水肌酸的制备方法，包括：将pH大于等于12的肌氨酸钠水溶液进入双极膜电渗析装置中，分离去除其中的钠离子得到pH为9～10的肌氨酸钠水溶液和氢氧化钠水溶液；将pH为9～10的肌氨酸钠水溶液置于反应器中，在搅拌以及70～90℃的条件下，加入单氰胺水溶液反应生成一水肌酸，降温使一水肌酸晶体析出后固液分离，使一水肌酸晶体洗涤、分离、干燥得到一水肌酸；固液分离后的母液以及洗涤一水肌酸晶体后的洗液通入双极膜电渗析装置中，得到酸性母液洗液和氢氧化钠溶液；酸性母液洗液经浓缩后可制成有机肥料，氢氧化钠水溶液浓缩后回用。本发明的制备方法在保证较高的收率和纯度的情形下，减少原料投入以及废液产生，其副产品能够制作成有机肥料。
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公开(公告)号：CN103319376B
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201310248388.2
申请日：2013-06-21
申请人： 太仓市新毛涤纶化工有限公司
发明人： 张建忠
IPC分类号： C07C279/14 , C07C277/08
摘要： 本发明涉及一种肌酸盐酸盐的制备方法，它包括依次进行的如下步骤：（1）、边搅拌边向无水乙醇中加入无水肌酸；（2）、控制温度在10℃以下，向步骤（1）得到的料液中加入含氯化氢的无水乙醇溶液，搅拌后生成肌酸盐酸盐，其中，所述的无水肌酸与所述的氯化氢的摩尔比为1:1.01~1.02；（3）、将生成的肌酸盐酸盐分离干燥后，得到肌酸盐酸盐。本发明制备过程简单，周期短，不使用酰氯类化学品，从而不存在其分解产物。反应中不需要加热、不需要蒸馏浓缩、不需要有机溶剂洗涤，从而环境友好、目标产品纯度高、收率高、成本低。
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公开(公告)号：CN101492399B
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN200910115033.X
申请日：2009-03-04
申请人： 太仓市新毛涤纶化工有限公司
IPC分类号： C07C303/32 , C07C309/20
摘要： 本发明涉及一种甲基丙烯磺酸钠的制备方法，以甲基丙烯氯和亚硫酸钠为原料，包括(1)甲基丙烯氯与亚硫酸钠溶液进行磺化反应得到磺化液；(2)所述磺化液依次经浓缩、过滤、结晶得到甲基丙烯磺酸钠粗品，结晶后的母液返回到浓缩釜中；(3)所述粗品经洗涤得到甲基丙烯磺酸钠成品，特别是，步骤(1)中磺化反应的反应液pH在8.0～9.5之间；步骤(2)中，浓缩时磺化液的pH在8.0以上，所得浓缩液经过滤除去氯化钠后，进入结晶釜中，冷却结晶，然后分离结晶与其母液，母液经除去硫酸根离子处理后，再返回至浓缩釜中。本发明不仅工艺路线短，而且目标产品收率高(73％以上)，产品质量好，生产成本低。
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公开(公告)号：CN101492399A
公开(公告)日：2009-07-29
申请号：CN200910115033.X
申请日：2009-03-04
申请人： 太仓市新毛涤纶化工有限公司
IPC分类号： C07C303/32 , C07C309/20
摘要： 本发明涉及一种甲基丙烯磺酸钠的制备方法，以甲基丙烯氯和亚硫酸钠为原料，包括(1)甲基丙烯氯与亚硫酸钠溶液进行磺化反应得到磺化液；(2)所述磺化液依次经浓缩、过滤、结晶得到甲基丙烯磺酸钠粗品，结晶后的母液返回到浓缩釜中；(3)所述粗品经洗涤得到甲基丙烯磺酸钠成品，特别是，步骤(1)中磺化反应的反应液pH在8.0～9.5之间；步骤(2)中，浓缩时磺化液的pH在8.0以上，所得浓缩液经过滤除去氯化钠后，进入结晶釜中，冷却结晶，然后分离结晶与其母液，母液经除去硫酸根离子处理后，再返回至浓缩釜中。本发明不仅工艺路线短，而且目标产品收率高(73％以上)，产品质量好，生产成本低。
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公开(公告)号：CN115260047A
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202210671609.6
申请日：2022-06-14
申请人： 太仓市新毛涤纶化工有限公司
IPC分类号： C07C227/02 , C07C227/40 , C07C227/42 , C07C229/12 , C05F7/00
摘要： 本发明公开了一种一水肌酸的制备方法，包括：将pH大于等于12的肌氨酸钠水溶液进入双极膜电渗析装置中，分离去除其中的钠离子得到pH为9～10的肌氨酸钠水溶液和氢氧化钠水溶液；将pH为9～10的肌氨酸钠水溶液置于反应器中，在搅拌以及70～90℃的条件下，加入单氰胺水溶液反应生成一水肌酸，降温使一水肌酸晶体析出后固液分离，使一水肌酸晶体洗涤、分离、干燥得到一水肌酸；固液分离后的母液以及洗涤一水肌酸晶体后的洗液通入双极膜电渗析装置中，得到酸性母液洗液和氢氧化钠溶液；酸性母液洗液经浓缩后可制成有机肥料，氢氧化钠水溶液浓缩后回用。本发明的制备方法在保证较高的收率和纯度的情形下，减少原料投入以及废液产生，其副产品能够制作成有机肥料。
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公开(公告)号：CN104744239B
公开(公告)日：2016-09-07
申请号：CN201510080106.1
申请日：2015-02-15
申请人： 太仓市新毛涤纶化工有限公司
发明人： 张建忠
摘要： 本发明涉及一种羟基乙酸的制备方法，包括依次进行的如下步骤：（1）、将羟基乙腈水溶液与质量浓度为70%~90%的硫酸溶液在120℃~140℃下进行水解反应，得到羟基乙酸和硫酸铵酸式盐的混合溶液；向混合溶液中加入甲醇进行酯化反应的同时，蒸馏出甲醇、水和羟基乙酸甲酯的混合物，整个过程控制在110℃~120℃下进行；加水调整混合物中羟基乙酸甲酯的质量百分数为10%~25%，在≤100℃下使得所述的羟基乙酸甲酯水解成羟基乙酸，分离出甲醇和水，所述的分离出的甲醇循环使用。本发明通过对反应温度、原料浓度、制备方法的改进，在保证收率的情况下，缩短了反应时间，减小了能耗和甲醇的损耗，从而大大降低了生产成本，提高了产品的竞争力。
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