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公开(公告)号：CN111437628A
公开(公告)日：2020-07-24
申请号：CN202010263551.2
申请日：2020-04-07
申请人： 吉林省舒兰合成药业股份有限公司
IPC分类号： B01D17/025 , B01D17/032 , B01D17/12
摘要： 本发明为一种料液分层容器，涉及液体分层领域，解决了技术中的分层容器结构简单，功能单一的问题。包括：锥形斗，锥形斗侧表面上端部设置有溢流口，锥形斗下端设置有排料口；进料机构，进料机构至少包括伸入在锥形斗内的无搅动进料单元以及设置在无搅动进料单元上并随之伸入锥形斗内的固体物隔离机构，通过固体物隔离机构使锥形斗内下层重液层中混合的固体颗粒避免与上层轻液层混合；以及防堵塞机构，防堵塞机构设置在锥形斗下端部靠近排料口的位置并防止锥形斗内下层重液层中的固体颗粒堵塞排料口。本装置能方便稳定的加注料液，防止料液的冲击力搅动料液，避免固体颗粒物影响上层轻液层分层以及堵塞下料口，提高料液分层效率。
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公开(公告)号：CN103724348B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201310688897.7
申请日：2013-12-16
申请人： 吉林省舒兰合成药业股份有限公司
IPC分类号： C07D473/10
摘要： 本发明提供一种可可碱的制备方法为：将咖啡因加入强碱溶液中，反应得到咖啡因羧酸；将所述咖啡因羧酸与氰酸钠反应，得到可可碱羧酸；所述可可碱羧酸与强碱发生反应，闭环生成可可碱钠盐；将所述可可碱钠盐用弱酸中和，得到可可碱。本发明通过四步即可得到可可碱，工艺简单，缩短了生产周期短。实验结果表明，本发明所述方法制备可可碱的收率可达到48%～50%，收率较高。
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公开(公告)号：CN100467470C
公开(公告)日：2009-03-11
申请号：CN200710055380.9
申请日：2007-02-28
申请人： 吉林省舒兰合成药业股份有限公司
IPC分类号： C07D473/12
摘要： 本发明涉及一种医药用化工中间体——8-氯茶碱制备的改进工艺，包括氯化、蒸硝基苯、烘干、打粉、检验、包装过程，其特征在于，在蒸硝基苯后，烘干前，设有生成并提纯8-氯茶碱的提纯过程，7、8-二氯咖啡因生成8-氯茶碱，在提纯罐中加入7、8-二氯咖啡因和纯净水，其重量比例1∶(10-15)，再以氢氧化钠和稀硫酸调节pH值。本发明与常规法相比的优点：1.缩短生产周期，同样设备，产品产量可以提高一倍；2.改善操作环境，降低工人的劳动强度，使操作现场环境温度大为降低；3.蒸汽消耗大幅度降低，使蒸汽消耗在生产成本当中的比例由20%降至9%；4.采用本发明，使产品质量指标大为提高，颜色好，合格率高，收率由62%提高到65%。
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公开(公告)号：CN101016298A
公开(公告)日：2007-08-15
申请号：CN200710055380.9
申请日：2007-02-28
申请人： 吉林省舒兰合成药业股份有限公司
IPC分类号： C07D473/12
摘要： 本发明涉及一种医药用化工中间体——8－氯茶碱制备的改进工艺，包括氯化、蒸硝基苯、烘干、打粉、检验、包装过程，其特征在于，在蒸硝基苯后，烘干前，设有生成并提纯8－氯茶碱的提纯过程，7、8－二氯咖啡因生成8－氯茶碱，在提纯罐中加入7、8－二氯咖啡因和纯净水，其重量比例1∶(10－15)，再以氢氧化钠和稀硫酸调节pH值。本发明与常规法相比的优点：1.缩短生产周期，同样设备，产品产量可以提高一倍；2.改善操作环境，降低工人的劳动强度，使操作现场环境温度大为降低；3.蒸汽消耗大幅度降低，使蒸汽消耗在生产成本当中的比例由20％降至9％；4.采用本发明，使产品质量指标大为提高，颜色好，合格率高，收率由62％提高到65％。
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公开(公告)号：CN111153834B
公开(公告)日：2022-06-14
申请号：CN201911397561.9
申请日：2019-12-30
申请人： 吉林省舒兰合成药业股份有限公司
IPC分类号： C07C275/50 , C07C273/18
摘要： 本发明提供一种1，3‑二甲基氰乙酰脲的制备方法，属于化工工艺技术领域。该方法将氰乙酸进行真空精馏；真空精馏完成后，向精馏后的氰乙酸中加入含酐醋酸，然后继续加热负压蒸馏，进行酸带水，得到无水氰乙酸和醋酸；带水终点后，冷却降温至38～42℃加入二甲脲，完毕，再升温至58～62℃加入醋酸酐进行缩合反应，缩合反应温度达到95～98℃开启蒸馏阀门负压下真空蒸馏含酐醋酸，缩合反应结束，得1，3‑二甲基氰乙酰脲。本发明的方法得到的产品收率提高平均约0.5％左右；性状由原来的棕红色液体变为浅棕红色液体，另外该方法节约了成本。
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公开(公告)号：CN111187158A
公开(公告)日：2020-05-22
申请号：CN202010107578.2
申请日：2020-02-21
申请人： 吉林省舒兰合成药业股份有限公司
IPC分类号： C07C51/44 , C07C53/08 , C07C253/34 , C07C255/19
摘要： 本发明提供一种将咖啡因副产醋酸纯化并回收氰乙酸的方法，属于化工工艺技术领域。该方法是根据副产醋酸中主要成分醋酸、氰乙酸及水沸点的不同，组分数量的差异，采用精馏塔进行连续真空精馏，从而将咖啡因缩合生产产生的副产醋酸进行纯化处理，使纯化后的醋酸符合GB/T1628-2008合格品标准，纯化后的精品醋酸质量好，用途范围增加，易于销售。同时，对副产醋酸中的氰乙酸进行回收再利用，减少损失，提高收率，降低咖啡因产品制造成本，提高公司效益。
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公开(公告)号：CN111170951A
公开(公告)日：2020-05-19
申请号：CN201911409872.2
申请日：2019-12-31
申请人： 吉林省舒兰合成药业股份有限公司
IPC分类号： C07D239/46 , C07D473/12
摘要： 本发明提供一种制备1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪的后处理方法，属于化学工艺技术领域。该方法包括：将二甲基氰乙酰脲加入环合反应罐中，加入液体氢氧化钠进行环合反应；保持在终点温度进行保温反应，得到1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪粗产物；将1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪粗产物进行离心分离，得到1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪母液和1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪固体；将步骤三的1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪母液进行污水处理，将1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪固体投入中转罐中，加入饮用水定容，打浆混合形成悬浊液。本发明的处理方法得到的咖啡因成品的杂质总含量大幅度下降，杂质的种类大幅度减少。
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公开(公告)号：CN111153834A
公开(公告)日：2020-05-15
申请号：CN201911397561.9
申请日：2019-12-30
申请人： 吉林省舒兰合成药业股份有限公司
IPC分类号： C07C275/50 , C07C273/18
摘要： 本发明提供一种1，3-二甲基氰乙酰脲的制备方法，属于化工工艺技术领域。该方法将氰乙酸进行真空精馏；真空精馏完成后，向精馏后的氰乙酸中加入含酐醋酸，然后继续加热负压蒸馏，进行酸带水，得到无水氰乙酸和醋酸；带水终点后，冷却降温至38～42℃加入二甲脲，完毕，再升温至58～62℃加入醋酸酐进行缩合反应，缩合反应温度达到95～98℃开启蒸馏阀门负压下真空蒸馏含酐醋酸，缩合反应结束，得1，3-二甲基氰乙酰脲。本发明的方法得到的产品收率提高平均约0.5％左右；性状由原来的棕红色液体变为浅棕红色液体，另外该方法节约了成本。
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公开(公告)号：CN111072673A
公开(公告)日：2020-04-28
申请号：CN201911406940.X
申请日：2019-12-31
申请人： 吉林省舒兰合成药业股份有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明提供一种利用茶碱母液回收生产咖啡因的方法，属于化工工艺技术领域。该方法包括：在反应罐中加入茶碱母液，升温，加入液碱中和母液至pH值为9.2-9.4；在反应罐中加入硫酸二甲酯，进行甲化反应，所述的甲化温度为38-44℃，甲化时间为30～40分钟；甲化反应结束后，进行保温反应，得到咖啡因母液；将得到的咖啡因母液和原有的咖啡因母液进行混合，去溶剂萃取回收，得到咖啡因。本发明的咖啡因收率高，工艺成本低。
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公开(公告)号：CN110964015A
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201911402165.0
申请日：2019-12-30
申请人： 吉林省舒兰合成药业股份有限公司
IPC分类号： C07D473/08
摘要： 本发明提供一种茶碱闭环的生产方法，属于化学合成技术领域。该方法是先在闭环反应罐中加入水和1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪，进行打浆；利用公式1，计算氢氧化钠的加入量；升温至80～85℃，按照计算结果加入液体氢氧化钠进行闭环反应，整个闭环加碱时间控制在4～6分钟，完毕，保持温度90～95℃保温反应，保温完毕料液取样测试碱度为0.50～0.60mol/L；碱度测试完毕，将茶碱钠盐料液转入结晶罐中，冷却结晶，得茶碱钠盐。本发明方法得到的茶碱钠盐固体的水份均小于18％，茶碱钠盐的含量≥87％。
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