一种N-苯甲酰基-O,O-对甲苯磺酰基-二乙醇胺的合成方法

    公开(公告)号:CN113372245B

    公开(公告)日:2023-01-13

    申请号:CN202110672313.1

    申请日:2021-06-17

    IPC分类号: C07C303/28 C07C309/73

    摘要: 本发明公开了一种N‑苯甲酰基‑O,O‑对甲苯磺酰基‑二乙醇胺的合成方法:以苯甲酰氯、对甲苯磺酰氯和二乙醇胺为反应底物,通过控制两次反应的温度以高转化率、高选择性实现N‑苯甲酰基‑O,O‑对甲苯磺酰基‑二乙醇胺的一锅法合成。本发明路线具有反应条件温和、收率高、安全易控。另外,本发明路线使用安全的、不燃的二氯甲烷为溶剂,避免使用到安全风险极高的乙醚,极大地提高了工艺安全性,是工业化生产N‑苯甲酰基‑O,O‑对甲苯磺酰基‑二乙醇胺的清洁工艺。

    四羟乙基乙二胺四对甲苯磺酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN113264854B

    公开(公告)日:2023-01-13

    申请号:CN202110676445.1

    申请日:2021-06-18

    IPC分类号: C07C303/28 C07C309/73

    摘要: 本发明公开了四羟乙基乙二胺四对甲苯磺酸酯的合成方法:以N,N,N’,N’‑四羟乙基乙二胺和对甲苯磺酰氯为底物,以三乙胺为缚酸剂,在以二氯甲烷和二氯乙烷的混合物为复合溶剂中经缩合反应,得到四羟乙基乙二胺四对甲苯磺酸酯。复合溶剂和N,N,N’,N’‑四羟乙基乙二胺的质量比为(5‑20)/1,复合溶剂中二氯甲烷和二氯乙烷的质量比为(1‑1.2)/1。本发明以三乙胺为缚酸剂,三乙胺与N,N,N’,N’‑四羟乙基乙二胺的质量比为(1.7‑2)/1,对甲苯磺酰氯与N,N,N’,N’‑四羟乙基乙二胺的质量比为(3.2‑3.4)/1。本发明工艺路线具有反应条件温和、收率高、安全易控、操作简单等优势。