一种测试三(壬基苯基)亚磷酸酯含量的方法

    公开(公告)号:CN111505147A

    公开(公告)日:2020-08-07

    申请号:CN202010347799.7

    申请日:2020-04-28

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06 G01N30/86

    摘要: 本发明提出一种测试三(壬基苯基)亚磷酸酯含量的方法,包括以下步骤:A、称取样品,向样品中加入有机溶剂后,放入超声池中进行超声萃取得到萃取液;B、将萃取液离心,取上清液,氮吹至近干,加入甲醇复溶,甲醇体积与上清液移取的体积相同;C、使用有机相滤膜将甲醇复溶后的溶液过滤至样品瓶中;D、使用高效液相色谱-二极管阵列检测器联用仪进行测试。本发明采用高效液相色谱仪二极管阵列检测器对三(壬基苯基)亚磷酸酯具有高度的选择性及响应值,能对进行定性定量检测,其抗干扰能力强。通过本发明的方法简单快速、且可准确定性定量样品中三(壬基苯基)亚磷酸酯含量。

    一种衍生化方式测试肼及烷基胺化合物的方法

    公开(公告)号:CN111458434A

    公开(公告)日:2020-07-28

    申请号:CN202010302512.9

    申请日:2020-04-17

    发明人: 罗斌汉 熊幸 杨勇

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06 G01N30/86

    摘要: 本发明提出一种衍生化方式测试肼及烷基胺化合物的方法,采用酮类同时作为样品萃取的溶剂和衍生化试剂,酸或酸酐作为衍生反应的促进剂,肼及烷基胺与酮反应生成一种特定结构的化合物,这种化合物能被气质联用仪分离并定量。本发明的测试方法,可以实现样品萃取和衍生化同时进行,解决了比色法出现的定量干扰现象、气相色谱仪直接测试出现的色谱峰形差、液相色谱仪无法检测等技术难题。

    一种在线式柱前衍生液相色谱测试甲醛的方法

    公开(公告)号:CN110231422A

    公开(公告)日:2019-09-13

    申请号:CN201910587932.3

    申请日:2019-07-02

    IPC分类号: G01N30/02

    摘要: 本发明提出一种在线式柱前衍生液相色谱测试甲醛的方法,采用柱前衍生装置,甲醛与衍生试剂反应生成一种化合物,这种化合物能被液相色谱仪分离并定量。使用高效液相色谱仪二极管阵列检测器及紫外检测器对甲醛的衍生物具有高度的选择性及响应值,能对衍生产物进行定性定量检测,其抗干扰能力强。只需一次配制好流动相及衍生化试剂,可长时间使用,样品溶液送到实验室即可立即进行测试,简单方便。通过本发明的方法在线式、简单快速、且可准确定性定量样品中甲醛含量。以解决目前检测耗时长、成本高,样品中存在颜色及基体干扰,及甲醛含量较低时无法进行检测,无法准确反映样品中甲醛含量等技术问题。

    一种食品中双酚A含量的检测方法

    公开(公告)号:CN108931600A

    公开(公告)日:2018-12-04

    申请号:CN201810912411.6

    申请日:2018-08-11

    IPC分类号: G01N30/06

    摘要: 本发明公开了一种食品中双酚A含量的检测方法,其技术方案要点是包括如下步骤:步骤1:称取5~10g待测食品至容器中,加入20~40mL萃取剂;步骤2:将容器置于匀浆机下,使用3000~9000rpm转速匀浆提取,提取时间为5~15分钟;步骤3:将上述溶液转移至离心管中离心处理,条件5000~20000rpm,离心时间5~20min;步骤4:取出所有上层清液,氮吹至近干,加入甲醇、乙腈、丙酮混合溶剂复溶;步骤5:使用固相萃取柱净化样品,收集流出液,氮吹至近干,加入溶剂复溶;步骤6:使用高效液相色谱仪测试,其中液相色谱柱为C8或C18反相液相色谱柱,柱温箱温度为20~40℃。本发明的一种食品中双酚A的检测方法,能够简便快捷、准确的对食品中双酚A的进行定量检测。

    一种衍生化方式测试肼及烷基胺化合物的方法

    公开(公告)号:CN111458434B

    公开(公告)日:2022-10-25

    申请号:CN202010302512.9

    申请日:2020-04-17

    发明人: 罗斌汉 熊幸 杨勇

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06 G01N30/86

    摘要: 本发明提出一种衍生化方式测试肼及烷基胺化合物的方法,采用酮类同时作为样品萃取的溶剂和衍生化试剂,酸或酸酐作为衍生反应的促进剂,肼及烷基胺与酮反应生成一种特定结构的化合物,这种化合物能被气质联用仪分离并定量。本发明的测试方法,可以实现样品萃取和衍生化同时进行,解决了比色法出现的定量干扰现象、气相色谱仪直接测试出现的色谱峰形差、液相色谱仪无法检测等技术难题。

    一种黄瓜中宁南霉素残留量的液相色谱串联质谱检测方法

    公开(公告)号:CN110261511A

    公开(公告)日:2019-09-20

    申请号:CN201910638540.5

    申请日:2019-07-16

    发明人: 熊幸 杨勇 黄炯辉

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06 G01N30/14

    摘要: 本发明提出一种黄瓜中宁南霉素残留量的液相色谱串联质谱检测方法,采用酸化甲醇快速提取黄瓜中宁南霉素,PSA去除样品基质中的有机酸、色素和糖类杂质,用正己烷净化脂类物质,再采用液相色谱串联质谱检测进行测定。反应迅速,缩短检测时间。且减少了有机试剂的使用,对环境更友好。与其他检测方法相比,本方法筛选采用新的检测离子对,离子比例合理,响应更灵敏,结果准确度更高,重现性更好,更能满足实验室相关规定的要求。

    一种水性乳液胶黏剂游离甲醛破乳检测试剂及使用该试剂的游离甲醛检测方法

    公开(公告)号:CN107957400A

    公开(公告)日:2018-04-24

    申请号:CN201711330049.3

    申请日:2017-12-13

    IPC分类号: G01N21/31

    摘要: 本发明公开了一种水性乳液胶黏剂游离甲醛破乳检测试剂及使用该试剂的游离甲醛检测方法,其技术方案要点是:所述试剂由20%~40%的甲醇、乙醇、乙醚有机溶液中的一种或多种与1-5g氯化钠混合制成;一种水性乳液胶黏剂游离甲醛的检测方法包括如下步骤:A、称取水性乳液胶粘剂试样,置于离心管中,加入破乳检测试剂,混匀;B、静置,离心,转移上清液于比色管中,用适量的20%~40%的乙醇溶液润洗离心管,用稀盐酸溶液或稀氢氧化钠溶液调节pH至6.0±0.2之间,加乙醇溶液至刻度;C、加入乙酰丙酮溶液摇匀;D、将其置于50~60℃水浴中20~50min,取出冷却至室温;E、然后在410~415nm处测其吸光度,通过标准曲线对比获得甲醛浓度。

    一种水中苯酚含量的测量方法

    公开(公告)号:CN108872440B

    公开(公告)日:2021-06-29

    申请号:CN201810910542.0

    申请日:2018-08-11

    发明人: 罗斌汉 杨勇 熊幸

    IPC分类号: G01N30/02

    摘要: 本发明公开了一种水中苯酚含量的测量方法,其技术方案要点是包括如下步骤:步骤1:取10~50mL待测水样于压力容器中,加入氯化钠5~20g,加入5~20mL有机溶剂;步骤2:将上述容器放入马弗炉中加热,之后自然冷却至室温后,收集上层有机溶剂,使用旋转蒸发仪浓缩;步骤3:通过固相萃取柱净化,收集流出液及洗脱液;步骤4:使用氮吹仪浓缩至近干,加入溶剂复溶,使用0.02至0.45um有机滤膜过滤;步骤5:使用高效液相色谱仪测试苯酚,色谱柱选择C8或C18的液相色谱柱;流动相速度设置为0.5~2mL/min,进样体积设置为20~100uL,色谱柱柱温为20~50℃;使用荧光检测器进行分析。本发明的一种水中苯酚含量的测量方法,能简单快速、且可准确定性定量检测出样品中苯酚含量。

    一种全氟丁基磺酸钾残留量的检测方法

    公开(公告)号:CN111505146A

    公开(公告)日:2020-08-07

    申请号:CN202010347615.7

    申请日:2020-04-28

    摘要: 本发明提出全氟丁基磺酸钾残留量的检测方法,快速提取塑料,涂料和纺织品中全氟丁基磺酸钾,用二氯甲烷溶解样品,HLB萃取柱去除样品基质中的非极性杂质,再采用液相色谱串联质谱检测进行测定。反应迅速,缩短检测时间。且减少了有机试剂的使用,对环境更友好。与其他检测方法相比,本方法筛选采用新的检测离子对,离子比例合理,响应更灵敏,结果准确度更高,重现性更好,更能满足实验室相关规定的要求。

    一种塑料部件中的苯并三唑类紫外线吸收剂的检测方法

    公开(公告)号:CN111474264A

    公开(公告)日:2020-07-31

    申请号:CN202010347797.8

    申请日:2020-04-28

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06 G01N30/14

    摘要: 本发明提出一种塑料部件中的苯并三唑类紫外线吸收剂的检测方法,包括以下步骤:(1)、提取,称取样品,向样品中加入二氯甲烷后,在38-42℃的条件下超声1-2小时,取出样品自然冷却至室温;(2)、净化,将样品离心,取上层萃取液,用38-42℃的氮气吹至近干,加入甲醇复溶,复溶后的液体过有机系微孔滤膜后供高效液相色谱测定;(3)、测定,使用高效液相色谱-二极管阵列检测器联用仪进行测定。本发明的检测方法,能简单快速、准确灵敏地对苯并三唑类紫外线吸收剂进行定量检测,检出限、回收率、重现性等指标均能满足国家标准相关规定。