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公开(公告)号:CN106928164A
公开(公告)日:2017-07-07
申请号:CN201710123266.9
申请日:2017-03-03
Applicant: 南京师范大学
IPC: C07D307/08 , C07C29/84 , C07C31/08 , C07C7/08 , C07C15/06
CPC classification number: C07D307/08 , C07C7/08 , C07C29/84 , C07C31/08 , C07C15/06
Abstract: 本发明公开了一种四氢呋喃‑乙醇‑水‑甲苯混合溶液的分离方法,采用串联的且具有相同结构的第一萃取共沸下侧线出料精馏塔和第二萃取共沸下侧线出料精馏塔,其结构包括上部的萃取共沸段和下部的精馏段;将原料四氢呋喃‑乙醇‑水‑甲苯混合溶液从第一萃取共沸下侧线出料精馏塔的萃取共沸段的中下部加入塔中,复合萃取剂由萃取共沸段的中上部加入塔中,萃取共沸段顶部得到四氢呋喃,精馏段上端侧线出料含甲苯的混合液,底部复合萃取剂循环至萃取共沸段循环使用;将上述含甲苯的混合液在第二萃取共沸下侧线出料精馏塔中进行同样处理。与传统工艺相比,本发明方法能有效提高分离效果,简化了工艺过程、显著降低分离所需能耗。
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公开(公告)号:CN106928027A
公开(公告)日:2017-07-07
申请号:CN201710123190.X
申请日:2017-03-03
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 本发明公开了一种从乙醛‑乙酸甲酯‑甲醇‑丁醇‑水混合液中提取甲醇的方法,包括如下步骤:(1)原料混合液①加入连续侧线精馏塔精馏分离,塔顶、侧线和塔底分别得到沸程为60.0℃~61.5℃的塔顶馏分②、沸程为65.0℃~66.1℃的侧线馏分③和沸程为69.4℃~70.5℃的塔底馏分④;(2)步骤(1)所得到的侧线馏分③进入萃取精馏塔萃取精馏分离,萃取精馏塔塔顶得到甲醇馏分⑤,塔底为含有萃取溶剂和丁醇的馏分⑥;(3)步骤(2)所得到的馏分⑥经溶剂溶剂回收塔精馏处理,溶剂回收塔塔顶为含丁醇馏分⑦,塔釜为萃取溶剂,再循环至萃取精馏塔循环使用;本发明采用连续侧线精馏与萃取精馏集成工艺,不仅工艺过程简单、分离效率高,且分离过程的能耗显著降低,可节约生产成本。
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公开(公告)号:CN106831341A
公开(公告)日:2017-06-13
申请号:CN201710126664.6
申请日:2017-03-03
Applicant: 南京师范大学
IPC: C07C29/80 , C07C31/08 , C07C17/386 , C07C19/04
CPC classification number: C07C29/80 , C07C17/386 , C07C31/08 , C07C19/04
Abstract: 本发明公开了一种萃取共沸下侧线出料精馏分离氯仿‑乙醇‑水混合液的方法,采用萃取共沸下侧线出料精馏塔,其结构包括上部的萃取共沸段和下部的精馏段;将原料氯仿‑乙醇‑水混合液从萃取共沸段的中下部加入塔中,复合萃取剂由萃取共沸段的中上部加入塔中,复合萃取剂为含20~40wt%N‑甲基吡咯烷酮的邻苯二甲酸二丁酯溶液,控制萃取共沸段顶部和精馏段底部温度,萃取共沸段顶部采出氯仿和水的混合液汽体,冷凝后分离,并且部分水回流至塔顶,精馏段上端侧线出料乙醇,底部复合萃取剂循环至萃取共沸段循环使用。与传统工艺相比,本发明将传统三次加热和冷凝简化为一次加热和一次冷凝,简化了工艺过程、显著降低分离所需能耗。
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公开(公告)号:CN106831336A
公开(公告)日:2017-06-13
申请号:CN201710028744.8
申请日:2017-01-16
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 本发明公开了一种吡唑醚菌酯生产中乙醇和水合肼混合液回收与循环利用方法,包括如下步骤:(1)原料加入闪蒸蒸发器中,汽相升至塔顶,液相高沸点有机物进入底部收集槽,定期排放;(2)在萃取精馏塔中加入混合萃取剂,将上述汽相导入萃取精馏塔,经萃取精馏分离之后,塔顶得到乙醇,塔底得到含水合肼及水的混合萃取剂;(3)加入至溶剂再生塔进行再生,再生塔塔底得到混合萃取剂,然后导入萃取精馏塔中循环使用,塔顶得到含水合肼的水溶液;(4)加入到共沸精馏塔进行,同时在共沸精馏塔塔顶加入混合共沸剂,塔顶溜出水,塔底得到水合肼,混合共沸剂在共沸精馏塔内循环。相对于现有技术,本发明方法仅需一次萃取精馏和一次共沸精馏,工艺简单,可以高效回收与利用原料。
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公开(公告)号:CN106770427A
公开(公告)日:2017-05-31
申请号:CN201710040404.7
申请日:2017-01-19
Applicant: 南京师范大学
CPC classification number: G01N25/04 , G01N25/005 , G01N25/12
Abstract: 本发明提供一种测定半结晶高分子材料各相态组分含量的热分析方法,分别采用常规式和步进式升温对样品进行加热,将StepScan DSC曲线解析为一条可逆比热容曲线和一条不可逆热流曲线,通过可逆比热容曲线上比热容的不连续突变来确定玻璃化转变位置,再根据玻璃化转变时的比热容增量和DSC曲线上的熔融焓,确定半结晶高分子不同相态组分的含量。本发明通过SSDSC技术可以将玻璃化转变从动力学过程中分离出来,得到试样升温过程中的可逆比热容和玻璃化转变温度以及熔融焓等参数,不仅可以获得半结晶高分子材料的玻璃化转变温度,还可以准确获得不同温度所对应的可逆比热容,同时可以根据比热容和熔融焓计算出半结晶高分子试样中结晶态,流动无定型态和硬无定型态不同相态的含量。
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公开(公告)号:CN105329864B
公开(公告)日:2017-05-17
申请号:CN201510863624.0
申请日:2015-12-01
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 本发明公开了一种硝基苯生产过程中废酸溶液的资源化处理方法,首先将废酸溶液加入共沸精馏塔,经共沸精馏分离,塔顶出料为含量≥67wt%的硝酸,将塔底出料含量≥64wt%的硫酸,以硝基苯为萃取剂,加入共沸萃取精馏塔,共沸萃取精馏塔塔底出料为含量≥95wt%的硫酸,将共沸萃取精馏塔塔顶得到硝基苯与水的混合蒸汽经冷凝后加入液液分层罐,液液分层罐上层得到水,下层得到硝基苯,循环使用。该分离工艺简单、方便、易于实现,达到了对废酸溶液进行处理与循环利用的目的。
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公开(公告)号:CN105218314B
公开(公告)日:2017-03-08
申请号:CN201510402310.0
申请日:2015-07-10
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 一种双萃取精馏塔结合分离叔丁醇、异丙醇和水的工艺,首先采用复合萃取剂10~15%氯化钙的乙二醇溶液萃取精馏分离异丙醇、叔丁醇和水的混合溶液,塔顶得到98.8%以上的异丙醇和叔丁醇混合液,塔底为含水的复合萃取剂,经再生塔处理复合溶剂循环使用;第一萃取精馏塔塔顶得到的叔丁醇和异丙醇混合液经第二萃取精馏塔分离,萃取剂为含20~30%丙二醇的环丁砜溶液,塔顶可得到96.5%以上的异丙醇,塔底得到含叔丁醇混合液的萃取剂,经第二溶剂再生塔处理,塔顶得到96.4%以上的叔丁醇,塔底得到萃取剂循环使用。本发明的萃取分离工艺仅需二次萃取精馏,分离工艺简单,异丙醇和叔丁醇含量均达96.0%以上。
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公开(公告)号:CN106045851A
公开(公告)日:2016-10-26
申请号:CN201610383630.0
申请日:2016-06-02
Applicant: 南京师范大学
CPC classification number: Y02P20/127 , C07C67/08 , C07C67/54 , C07C69/84
Abstract: 一种水杨酸甲酯的制备方法,将原料甲醇、水杨酸以及催化剂对甲苯磺酸加入反应侧线精馏塔,经反应精馏,反应侧线精馏塔侧线出料为水;塔顶出料为甲醇,循环至反应侧线精馏塔的反应釜中继续反应;反应侧线精馏塔反应釜得到的水杨酸甲酯粗产品加入减压侧线精馏塔分离,塔顶得到甲醇,侧线出料为水杨酸甲酯,塔釜出料为催化对甲苯磺酸剂。本发明所述方法流程简单,经反应侧线精馏塔侧线连续脱水,反应釜中产物水含量降至0.18wt%以下,水杨酸转化率达到97.0%以上,经侧线精馏塔进一步分离,水杨酸甲酯的浓度可达99.5wt%以上、收率达到96.0%。
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公开(公告)号:CN104874196B
公开(公告)日:2016-09-14
申请号:CN201510138385.2
申请日:2015-03-26
Applicant: 南京师范大学
IPC: B01D3/14 , B01D11/04 , C07D401/12 , C07C29/80 , C07C31/04 , C07C51/41 , C07C51/48 , C07C53/10 , C07C245/20 , C01C1/24
Abstract: 一种连续外循环反应侧线精馏和液液萃取结合处理钠和铵醋酸盐、重氮有机物、甲醇和水混合溶液的方法,原料混合液与碱液混合后加入反应侧线精馏塔,塔釜液外循环,经反应侧线精馏其中的铵盐转化为钠盐,并分离出尾气氨和甲醇,由降尘室得到含醋酸钠、重氮有机物和水混合物,再将该混合物以环己烷为萃取剂液液萃取,得到醋酸钠水溶液和有机相,醋酸钠水溶液经蒸发得到醋酸钠,有机相经闪蒸回收重氮有机物,分离后萃取剂循环使用;同时尾气经硫酸处理得到硫酸铵。本发明方法分别得到工业级醋酸钠、95wt%以上甲醇、97wt%以上重氮有机物及硫酸铵,分离后水的COD低于1000PPM。本发明具有工艺步骤简单,分离过程能耗低的优点。
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公开(公告)号:CN105669408A
公开(公告)日:2016-06-15
申请号:CN201610128377.4
申请日:2016-03-07
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 一种管式气相催化耦合侧线精馏连续化制备2,2-二羟甲基丙醛的方法,以二乙胺为催化剂,在装填有β分子筛的管式反应器中,甲醛和丙醛进行气相催化,所得反应物经精馏分离得到2,2-二羟甲基丙醛。本发明制备工艺是以二乙胺为催化剂,采用管式反应器连续化进行甲醛和丙醛的气相催化反应制备2,2-二羟甲基丙醛,丙醛转化的转化率在92.9%以上,经侧线精馏塔分离后的2,2-二羟甲基丙醛的纯度可达到99.0wt%以上,经精馏塔回收的甲醛与丙醛可循环使用。所述方法可连续化操作、2,2-二羟甲基丙醛转化率高、高沸点聚合物的含量显著下降。
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