一种负载型非贵金属催化剂及其制备和应用

    公开(公告)号:CN105749948A

    公开(公告)日:2016-07-13

    申请号:CN201410788531.1

    申请日:2014-12-16

    摘要: 一种用于芳香硝基化合物加氢偶联制备偶氮化合物的负载型非贵金属催化剂,活性组分为Co、Mn、Fe、Ni、Cu中的任意一种或两种以上,载体为氮掺杂的炭-无机氧化物复合物;催化剂中活性组分含量为0.1-15wt%;无机氧化物为氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、氢氧化镁、二氧化硅、SBA-15、镁铝水滑石、氧化钛、氧化铈中的任意一种。制备过程:将活性组分与含氮配合物共同浸渍于无机氧化物上,然后在一定温度下焙烧。该催化剂在硝基化合物选择加氢偶联一步法制备偶氮类化合物的反应中具有优异的催化性能。该催化剂制备简单,具有很高的催化活性和稳定性。

    一种含氨基芳香族化合物脱氨基的方法

    公开(公告)号:CN105367442A

    公开(公告)日:2016-03-02

    申请号:CN201410432347.3

    申请日:2014-08-29

    IPC分类号: C07C245/08 C07D277/62

    摘要: 本发明涉及有机合成技术领域,为解决目前常用的脱氨基方法存在由于使用强酸对环境造成污染、并且反应的温度需要精确的控制、不利于生产的问题,本发明提出了一种含氨基芳香族化合物脱氨基的方法,将含氨基芳香族化合物、亚硝酸盐、溶剂混合后,放入耐压管中,在80~130℃,搅拌反应12~72小时,分离得到脱去氨基的芳香族化合物,本发明的方法高效,操作简便,不存在废酸污染。

    超临界CO2流体专用偶氮活性分散染料前驱体的制备方法

    公开(公告)号:CN104030944B

    公开(公告)日:2016-03-02

    申请号:CN201410255895.3

    申请日:2014-06-10

    IPC分类号: C07C245/08 C09B29/085

    CPC分类号: C07C245/08 Y02P20/544

    摘要: 本发明提供了一种超临界CO2流体专用偶氮活性分散染料前驱体的制备方法,是在0~5℃条件下,将一定配比的2-氯-4-硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠在聚乙二醇200与水形成的混合溶剂中进行重氮化,然后加入适量尿素去除过量亚硝酸。然后在上述重氮盐反应体系中加入苯胺进行偶合反应,并用碱溶液调节反应液的pH值;反应结束后用去离子水稀释过滤、洗涤,并经真空干燥后得到一种超临界CO2流体专用偶氮活性分散染料的前驱体。本发明提供的制备方法操作简单,反应条件温和,产物产率高,产品质量好,且避免了传统重氮化反应中大量高浓度酸的应用,使反应工艺易于控制和进行,操作更安全,并具有高效、绿色、环保等特点。

    一种偶氮化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN105218395A

    公开(公告)日:2016-01-06

    申请号:CN201510741692.X

    申请日:2015-11-04

    申请人: 杨海霞

    发明人: 张妍 杨海霞

    IPC分类号: C07C245/08

    摘要: 本发明涉及一种下式(IV)所示偶氮苯化合物的合成方法,所述方法包括:在有机溶剂中,于催化剂、助剂、促进剂和碱存在下,下式(I)化合物、下式(II)化合物和下式(III)在70-80℃下搅拌反应7-10小时,反应结束后经后处理,从而得到所述式(IV)化合物,其中,R各自独立地选自H、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或卤素。所述方法通过合适的三组分反应底物,并使用催化剂、助剂、促进剂和碱,以及有机溶剂组成的复合反应体系,从而可以高产率得到目的产物,在有机合成领域具有良好的应用前景和工业化生产潜力。

    快速响应可逆光致异构含全氟醚链偶氮苯及其制备方法

    公开(公告)号:CN104926683A

    公开(公告)日:2015-09-23

    申请号:CN201510225329.2

    申请日:2015-05-04

    申请人: 东华大学

    IPC分类号: C07C245/08 C09K9/02

    摘要: 本发明公开了一种快速响应可逆光致异构含全氟醚链偶氮苯及其制备方法。所述含全氟醚链偶氮苯的结构式为:制备方法为:以对苯二胺与全氟醚酰氟为起始化合物,溶于有机溶剂中,制得(4-全氟醚酰胺)苯胺;该化合物经盐酸/亚硝酸盐体系重氮化后,与苯酚的碱溶液反应制得4-全氟醚酰胺-4′-羟基偶氮苯;在无水有机溶剂中,4-全氟醚酰胺-4′-羟基偶氮苯与甲基丙烯酰氯或丙烯酰氯反应制得4-全氟醚酰胺-4′-甲基丙烯酸酯偶氮苯或4-全氟醚酰胺-4′-丙烯酸酯偶氮苯。本发明化合物能可逆光致异构,快速响应,异构化程度高;含氟醚链与全氟烷烃链相比,无生物累积性;含有活性官能团丙烯基,可参与加成反应或聚合反应,应用领域广泛。