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公开(公告)号：CN100427452C
公开(公告)日：2008-10-22
申请号：CN200610155596.8
申请日：2006-12-29
申请人： 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种近临界水介质中α，α’-二氰基-1，1-环己基二乙酰亚胺铵盐水解制备1，1-环己基二乙酸的方法。方法的步骤如下：1)在高压反应釜中加入去离子水和α，α’-二氰基-1，1-环己基二乙酰亚胺铵盐，去离子水与α，α’-二氰基-1，1-环己基二乙酰亚胺铵盐重量比为2∶1～7∶1，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2-5分钟；2)反应液继续升温至240～350℃水解2～12h；3)反应液冷却、静置后过滤得滤饼；4)将滤饼溶于热乙醇水溶液中，趁热过滤；5)滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1，1-环己基二乙酸。本发明具有过程简单、绿色，产物收率较高等优点。
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公开(公告)号：CN101270083A
公开(公告)日：2008-09-24
申请号：CN200810060769.7
申请日：2008-04-18
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07D213/87
摘要： 本发明公开了一种高温液态水介质中烟腈无催化水解制备烟酰胺的方法。方法的步骤如下：1)在高压反应釜中加入去离子水和烟腈，去离子水与烟腈的质量比为2∶1～8∶1，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2～5min；2)关闭排气阀，继续升温至200～270℃水解30～300min；3)水解产物经冷却、调pH值至≥7，结晶后得到粗烟酰胺；4)粗烟酰胺再经活性碳脱色、二次结晶、真空干燥后得烟酰胺产品。本发明在反应过程中不需加入任何催化剂，解决了烟酰胺碱催化水解的污染难题，过程简单、绿色，产物纯度和收率高。
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公开(公告)号：CN101225016A
公开(公告)日：2008-07-23
申请号：CN200810059113.3
申请日：2008-01-14
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C25/13 , C07C17/363
摘要： 本发明公开了一种高温液态水中五氟苯甲酸无催化脱羧制备五氟苯的方法。方法的步骤如下：1)在高压反应釜中加入去离子水和五氟苯甲酸，去离子水与五氟苯甲酸质量比为2∶1～8∶1，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2－5分钟；2)关闭排气阀，继续升温至150～250℃脱羧5～45min；3)脱羧产物冷却，过滤回收反应残留的五氟苯甲酸，滤液静置后液－液分层得到有机相，水相可循环使用；4)有机相经精馏、活性炭脱色后得到产品五氟苯。本发明在反应过程中不需加入任何催化剂，解决了五氟苯合成过程的污染难题，过程简单、绿色，产物收率及纯度高。
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公开(公告)号：CN101161628A
公开(公告)日：2008-04-16
申请号：CN200710156864.2
申请日：2007-11-15
申请人： 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种高温液态水介质中含单宁生物质无催化水解同时制备没食子酸和焦性没食子酸的方法。方法步骤如下：1)在高压反应釜中加入经粉碎的含单宁生物质和去离子水，开搅拌，升温至沸腾，打开排气阀；2)关闭排气阀，继续升温反应；3)反应液冷却后固液分离，固相经脱色、重结晶、干燥后得没食子酸产品；4)水相用有机溶剂萃取，得焦性没食子酸粗品，粗品经重结晶、脱色、干燥后得焦性没食子酸产品。本发明反应过程简单，可同时制备没食子酸和焦性没食子酸，原料利用率高，产物收率高，且所得产品品质佳，生产过程绿色环保，避免了目前酸、碱催化制备没食子酸和焦性没食子酸环境污染严重的难题。
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公开(公告)号：CN101161615A
公开(公告)日：2008-04-16
申请号：CN200710156073.X
申请日：2007-10-11
申请人： 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种近临界水介质中松节油无催化水合制备α－松油醇的方法。方法的步骤如下：1)高压反应釜中加入由去离子水和助溶剂组成的混合溶剂，混合溶剂中去离子水和助溶剂的体积比为1∶2～8∶1，然后加入松节油，混合溶剂与松节油体积比为2∶1～7∶1，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2～5分钟；2)关闭排气阀，继续升温至190～250℃，反应3～10h；3)反应产物冷却后进行减压分馏，得到α－松油醇产品。本发明在水合过程中不需加入任何催化剂，解决了酸碱催化水合反应对环境造成的污染难题，反应过程简单，产物收率较高，纯度较好，实现了生产过程的绿色化。
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公开(公告)号：CN101125854A
公开(公告)日：2008-02-20
申请号：CN200710071182.1
申请日：2007-09-18
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07D473/34
摘要： 本发明公开了一种高温液态水中腺苷无催化水解制备腺嘌呤的方法。方法的步骤如下：1)在高压反应釜中加入去离子水和腺苷，去离子水与腺苷质量比为3∶1～10∶1，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2－5分钟；2)关闭排气阀，继续升温至170～210℃水解10～60min；3)水解产物经冷却结晶，得到粗腺嘌呤；4)粗腺嘌呤用热水溶解，经活性炭脱色、二次结晶、真空干燥后得到精制腺嘌呤。本发明在反应过程中不需加入任何催化剂，解决了酸碱催化水解的污染难题，过程简单、绿色，产物收率及纯度高。
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公开(公告)号：CN101092347A
公开(公告)日：2007-12-26
申请号：CN200710069177.7
申请日：2007-06-05
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C59/185 , C07C51/00 , B01J31/06
摘要： 本发明公开了一种耐高温强酸性树脂催化水解六元糖制取乙酰丙酸的方法。方法的步骤如下：1)将六元糖水溶液和耐高温强酸性树脂加入高压反应釜中，其中六元糖水溶液中六元糖的浓度为10～400g/L，六元糖和耐高温强酸性树脂的质量比为20∶1～2∶1，密闭后开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2～5min；2)继续升温至120～180℃水解2～16h；3)水解产物冷却后得水解液。本发明采用耐高温强酸性树脂催化剂代替液体无机酸催化六元糖制备乙酰丙酸，具有反应条件温和、催化剂可通过简单的过滤实现分离、催化剂可重复使用、催化剂活性和乙酰丙酸收率较高等优点，是一个环境友好的制备方法，避免了无机酸催化过程中催化剂回收困难、污染大、腐蚀严重等缺点。
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公开(公告)号：CN101037377A
公开(公告)日：2007-09-19
申请号：CN200710068216.1
申请日：2007-04-24
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C31/135 , C07C29/12
摘要： 本发明公开了一种近临界水介质中氨催化菲汀水解制备肌醇的方法。方法的步骤如下：1)在高压反应釜中加入去离子水和菲汀，去离子水与菲汀质量比为1∶1～6∶1，开搅拌，升温至100℃，打开排气阀2～5分钟，利用水蒸气带走釜内的氧气；2)用高压计量泵将25％氨水加入釜内，使反应液中氨浓度达到0.5～20g/L，继续升温至200～350℃水解10～120min；3)水解完成后，降温，当温度降到90℃时，打开排气阀，排空釜内的氨气，氨气可回收并制备成氨水回步骤2)重复使用；4)水解产物经过滤、浓缩、结晶得到粗肌醇，结晶后母液回浓缩工序；5)粗制肌醇经脱色、二次结晶、真空干燥后得到精制肌醇，结晶后母液回步骤4)中浓缩工序。本发明在反应过程中以可循环使用的氨作为催化剂，过程简单、绿色，产物收率高。
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公开(公告)号：CN100336818C
公开(公告)日：2007-09-12
申请号：CN200510060501.X
申请日：2005-08-26
申请人： 浙江大学
发明人： 吕秀阳
IPC分类号： C07F9/10
摘要： 本发明公开了一种高纯度蛋黄卵磷脂和脑磷脂的同时制备方法。方法的步骤如下：1)新鲜蛋黄先用溶剂提取制备粗磷脂；2)以甲醇为流动相，粗磷脂先过经钝化的氧化铝柱；3)流出液经TLC分析后合并成三个馏份，馏份1经真空浓缩、冻干后可得到纯度大于95%的卵磷脂；馏份2返回氧化铝柱；馏份3为含卵磷脂的脑磷脂馏份；4)以卤代烷烃-甲醇混合溶剂为流动相，馏份3过经钝化硅胶柱；5)流出液经TLC分析后合并成三个馏份，馏份一经真空浓缩、冻干后可得到纯度大于95%的脑磷脂，其余馏份返回；6)氧化铝柱和硅胶柱用含氨水的甲醇溶液再生后可重新进样。本发明具有工艺简单、处理量大、产品纯度高、较适合于大规模工业化制备等优点。
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公开(公告)号：CN1884460A
公开(公告)日：2006-12-27
申请号：CN200610050876.2
申请日：2006-05-19
申请人： 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种近临界水介质中羊毛脂无催化水解制备羊毛脂酸和羊毛脂醇的方法。方法的步骤如下：1)在高压反应釜中加入去离子水和羊毛脂，去离子水与羊毛脂质量比为1∶1～6∶1，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2～5min；2)继续升温至200～350℃水解1～8h；3)水解产物冷却后固液分离，固相中加入氯化钙饱和水溶液，搅拌10～60min，升温至70～80℃，静止后油水分离；4)油层经水洗后用有机溶剂萃取，萃余相为羊毛脂酸钙，经酸化后得羊毛脂酸产品，萃取相经浓缩、结晶后得羊毛脂醇产品。本发明在反应过程中不需加入任何催化剂，解决了酸碱催化水解的污染难题，过程简单、绿色，产物收率较高。
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